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中华人民共和国国家环境保护标准
HJ665-2013
水质氨氮的测定
连续流动-水杨酸分光光度法
Waterquality-Determinationofammoniumnitrogenby
continuousflowanalysis(CFA)andSalicylicacidspectrophotometry
2013-10-25发布2014-01-01实施
环境保护部发布
I
目次
前言 II
1适用范围 1
2规范性引用文件 1
3方法原理 1
4干扰和消除 2
5试剂和材料 2
6仪器和设备 4
7样品 4
8分析步骤 4
9结果计算与表示 5
10精密度和准确度 5
11质量保证和质量控制 6
12注意事项 7
II
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范水中氨氮的测定方法,制定本标准。
本标准规定了测定水中氨氮的连续流动-水杨酸分光光度法。
本标准为首次发布。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位:苏州市环境监测中心站。
本标准验证单位:江阴市环境监测站、太湖流域水环境监测中心、吉林市环境保护监测站、天津市水环境监测中心、黄河流域水环境监测中心和苏州市环境监测中心站。
本标准环境保护部2013年10月25日批准。
本标准自2014年1月1日起实施。
本标准由环境保护部解释。
1
水质氨氮的测定连续流动-水杨酸分光光度法
1适用范围
本标准规定了测定水中氨氮的连续流动-水杨酸分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
当采用直接比色模块,检测池光程为30mm时,本方法的检出限为0.01mg/L(以N计),测定范围为0.04mg/L~1.00mg/L;当采用在线蒸馏模块,检测池光程为10mm时,本方法的检出限为0.04mg/L(以N计),测定范围为0.16mg/L~10.0mg/L。
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ536
水质氨氮的测定水杨酸分光光度法
HJ/T91
地表水和污水监测技术规范
HJ/T164
地下水环境监测技术规范
3方法原理
3.1连续流动分析仪工作原理
试样与试剂在蠕动泵的推动下进入化学反应模块,在密闭的管路中连续流动,被气泡按一定间隔规律地隔开,并按特定的顺序和比例混合、反应,显色完全后进入流动检测池进行光度检测。
3.2化学反应原理
在碱性介质中,试料中的氨、铵离子与二氯异氰脲酸钠溶液释放出来的次氯酸根反应生成氯胺。在40℃和亚硝基铁氰化钾存在条件下,氯胺与水杨酸盐反应形成蓝绿色化合物,于660nm波长处测量吸光度。
参考工作流程图,见图1和图2。
1蠕动泵2混合圈3混合反应圈4加热池(圈)40℃G空气
5流动检测池30mm660nm6除气泡S试样0.60ml/minW废液R1缓冲溶液1(5.18)0.60ml/minR2水杨酸钠溶液Ⅰ(5.20)0.32ml/min
R3亚硝基铁氰化钠溶液(5.22)0.16ml/minR4二氯异氰脲酸钠溶液Ⅰ(5.23)0.32ml/min
图1直接比色法测定氨氮参考工作流程图
2
1蠕动泵2混合(反应)圈3.1加热池120℃3.2蒸馏装置
4加热池40℃5流动检测池10mm660nm6除气泡W废液
R1蒸馏试剂(5.16)1.60ml/minR2硫酸溶液Ⅰ(5.13)0.42ml/minS试样0.60ml/min
R3缓冲溶液Ⅱ(5.19)0.80ml/minR4水杨酸钠钠溶液Ⅱ(5.21)0.32ml/minG1空气
R5二氯异氰脲酸钠溶液Ⅱ(5.24)0.23
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