GB-水产品中27种性激素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法.pdfVIP

中华人民共和国国家标准

GBxxxx—20xx

食品安全国家标准

水产品中27种性激素残留量的测定

液相色谱-串联质谱法

Determinationof27sexhormonesresiduesinfisheryproductsbyLiquid

Chromatography-tandemMassSpectrometric

（征求意见稿）

xxxx-xx-xx发布xxxx-xx-xx实施

中华人民共和国农业农村部

中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会

发布

国家市场监督管理总局

GBxxxx—xxxx

前言

本标准按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规则

起草。

本标准系首次发布。

I

食品安全国家标准

水产品中27种性激素残留量的测定液相色谱-串联质谱法

1范围

本标准规定了水产品中27种性激素残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。

本标准适用于鱼、虾和蟹可食部分中己二烯雌酚、己烯雌酚、雌酮、己烷雌酚、雌二醇、

雌三醇、炔雌醇、苯甲酸雌二醇、群勃龙、诺龙、雄烯二酮、勃地酮、睾酮、炔诺酮、美雄

酮、甲基睾酮、康力龙、苯丙酸诺龙、丙酸睾酮、孕酮、21α-羟基孕酮、17α-羟基孕酮、甲

羟孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮、醋酸甲羟孕酮和左炔诺孕酮残留量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本

适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T30891水产品抽样规范

3原理

试样中残留的性激素用乙酸乙酯-甲基叔丁基醚混合溶剂和乙酸乙酯依次提取，提取液

经浓缩、C固相萃取柱净化，用液相色谱-串联质谱仪测定，内标法定量。

18

4试剂与材料

以下所用的试剂，除特别注明外均为分析纯；水为符合GB/T6682规定的一级水。

4.1试剂

4.1.1甲醇（CHOH）：色谱纯。

3

4.1.2正己烷（CH）：色谱纯。

614

4.1.3甲基叔丁基醚（CHO）：色谱纯。

512

4.1.4乙酸乙酯（CHO）：色谱纯。

482

4.1.5冰乙酸（CHCOOH）。

3

4.1.6三水乙酸钠（CHNaO.3HO）。

2322

4.1.7氨水（NH·HO）。

32

4.2溶液配制

4.2.1乙酸-乙酸钠缓冲溶液：取三水乙酸钠21.5g、冰乙酸2.6mL，加水适量使溶解并稀

释至500ml，混匀。

1

4.2