水质 总氮测定 预制变色酸试剂分光光度法.pdfVIP

水质总氮测定预制变色酸试剂分光光度法

警告：预制试剂含有硫酸。使用本文件的实验人员应注意安全防护，避免与试剂直接接触，实验过

程中应防止试剂泄露。

1范围

本文件描述了测定水中总氮的预制变色酸试剂分光光度法。

本文件适用于地下水、生活污水和工业废水中总氮的测定。

本文件的方法检出限为1.0mg/L，测定下限为4.0mg/L，未经稀释水样的测定上限为100mg/L。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

HJ91.1污水监测技术规范

HJ164地下水环境监测技术规范

HJ1682020

—环境监测分析方法标准制订技术导则

HJ924COD光度法快速测定仪技术要求及检测方法

3术语和定义

3.1

totalnitrogenTN

总氮（）

指在本文件规定的条件下，测定的样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和，包括亚硝酸盐氮、硝酸盐

氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮。

来源：—，

[HJ19920233.1]

3.2

预制试剂precastreagent

通过预先在生产工厂完成某种分析所需几种试剂的称量、溶解、混合、分装等流程，得到独立包装、

即开即用的化学试剂产品。

[T/ZJATA0001—20203.2]

来源：，

3.3

实验室空白试验laboratoryblanktest

将实验用水代替实际样品，按照与实际样品一致的分析步骤进行测定的过程。

来源：，

[T/ZJATA0001—20203.3]

3.4

全程序空白试验wholeprogramblanktest

将实验用水代替实际样品，置于样品容器中并按照与实际样品一致的程序进行测定的过程。

注：一致的程序包括运至采样现场、暴露于现场环境、装入采样瓶中、保存、运输以及所有的分析步骤等。

1

来源：，

[T/ZJATA0001—20203.4]

4方法原理

在碱性条件下，试样和过硫酸钾在125℃下消解30min，将含氮化合物的氮氧化成硝酸盐。消解结

束后，加入偏重亚硫酸钠试剂消除卤素类氧化物的影响。在强酸性介质中，硝酸盐和变色酸形成一种黄

色配合物，于波长420nm处测定吸光度值。

注：测定某些工业废水中的难氧化物质时，总氮的测定结果可能会与用其他文件方法测定的结果不同，此时总氮值

的大小取决于被测水样的组分和所采用的分析方法。

5干扰与消除

本文件方法主要的干扰因素为非干扰物质钡、钙、镉、铁、铅、镁、有机碳、pH值、磷、硅、银、

锡及干扰物质溴化物、氯化物。

当氯化物浓度大于3000mg/L，溴化物浓度大于240mg/L时会产生正干扰，可以通过稀释试样来减

少影响。

6试剂或材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。

6.1实验用水的制备

无氨水：实验室纯水器直接制备，或直接购买市售纯水，应满足实验空白要求。

6.2总氮预制试剂

适用于测定总氮值为5mg/L~100mg/L的样品，主要组成成分应包括：

AKSO

——试剂，过硫酸钾（28)；

BNaOH

——试剂，氢氧化钠（）；

——试剂C，偏重亚硫酸钠（NaSO）；

225

——试剂，变色酸（）。

DCHOS

10882

1

预制试剂在常温避光条件下，应至