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岩矿分析中的质量控制与评估Rockandmineralanalysisofqualitycontrolandevaluation吉林大学化学教学与研究中心2024/5/16星期四1

一分析过程质量控制1准确度控制指标标准物质（或标准物质中某组分）的分析结果相对误差允许限（YB）为：n式中：YC——重复分析试样中某组分的相对偏差允许限，%；XO——标准物质（或标准物质中某组分）的标准值；C——某矿种某组分重复分析相对偏差允许限系数，见附录A。当标准物质（或标准物质中某组分）的分析结果与标准值的相对误差小于等于允许限（Y）时为合格；大于允许限（Y）时为不合格。BB

试样中某组分的加标回收率n表1回收率允许限被测组分含量10-6～10-4＞10-4加标回收率%10～11095～105当回收率在允许限以内时判定合格，超出允许限为不合格。

同一分析批次样中插入的标准物质（或标准物质中某组分）的合格率应达到100%；试样中某组分的加标回收率的合格率应达到95%。合格率未达到要求时，应查找原因，妥善处理。合格率计算如下：B.1合格率合格率=（抽检项数中的合格项数/抽检项数）×100%B.2室（组）合格率=（抽检项数总和中的合格项数总和/抽检项数总和）×100%B.3室（组或个人）月（年）合格率=[月（年）抽检项数总和中的合格项数总和/月（年）抽检项数总和]×100%B.4已经投入使用的新方法，除分析人员第一次操作可不计算合格率外，其他均应统计合格率。B.5成批质量返工，应统计合格率。B.6半定量分析应按上述要求单独统计合格率，不与定量分析项混合统计。B.7各实验室每年应统计外检合格率，统计办法同上。B.8各实验室、组、每年（月）内外检合格率指标要求；内检合格率95%，外检合格率90%。

2精密度控制指标依据客户要求或相应规定执行。nn依据使用标准方法的重复性限（r）或再现性限（R）作为精密度的允许限（Y或Y）；重复（或再现）分析结果之差CrCR的绝对值小于等于允许限（Y或Y）时为合格；大于允许CrCR限（Y或Y）时为不合格。CrCR依据岩石矿物试样化学成分重复分析相对偏差允许限的数学模型作为重复分析结果精密度的允许限（Y）。重复分析结nC果的相对偏差小于等于允许限（Y）时为合格；大于允许限C（Y）时为不合格。C

岩石矿物试样化学成分重复分析相对偏差允许限的数学模型式中：YC——重复分析试样中某组分的相对偏差允许限，%；X——重复分析试样中某组分平均质量分数，%；C——某矿种某组分重复分析相对偏差允许限系数，见附录A。注：此数学模型不包括贵金属矿物

模型适用范围：——C=1时重复分析相对偏差允许限（Y值）的计算表见附录C。nnnC——当Y的计算值30%时，一律按30%执行。C——矿石分析中主要成矿元素低于边界品位以下一般不计偏差，如客户有要求，由双方协商确定。——痕量有色金属、稀有、稀散元素相对偏差允许限的系数为1。含量低于5×10-6相对偏差允许限执行。n——光谱半定量重复分析相对偏差允许限为小于或等于30%。nn——物相对析除铁外，其余矿种的各项重复分析的相对偏差允许限可放宽50%执行。当该元素物相分析总量（X）分别大于3%、0.2%～3%和小于0.2%时，其分量总和与单独分析的总量相对偏差允许限（Y）分别C不得超过10%、20%和30%。即当X3%时，YC10%；当0.2%X3%时，YC20%；当X0.2%时，YC30%。

贵金属样品化学成分重复分析相对偏差允许限的数学模型式中：YG——贵金属矿物重复分析某组分的相对偏差允许限，%；XG——贵金属矿物重复分析试样中某组分某次测定的质量分数，10-6；C——贵金属矿物重复分析相对偏差允许限系数，见附录A。

模型适用范围：Au适用于（0.2～100）×10-6。大于10×10-6按4.33%执行，小于0.2×10-6按33.4%执行。Ag适用于（5～100）×10-6。大于10×10-6按7.21%执行，小于5×10-6按33.4%执行。Pt、Pd、Os、Ir、Rh和Ru适用于（0.2～5）×10-6。大于5×10-6按12.4%执行，小于0.2×10-6按33.4%执行。——在贵金属矿物分析中，当试样极不均匀时，应采用重矿——化学分析方法或筛上收金——化学分析方法进行分析，以加权平均值报出分析结果。

3空白试验在痕量或超痕量组分的分析中，当空白试验值与试样分析值接近时，该试样的分析结果无效。应采用检出限更低的分析方法或更有效的富集手段；或采用行之有效的方法将空白降至可以忽略不计的程度。nn当空白试验值与试样分析值接近时，如客户认可或能满足检出限要求可以报出。当空白试验值基本稳定时，如有必