药物的鉴别实验.pptxVIP

1.概述

依据药品分子结构、理化性质，采取化学、物理化学或生物学方法来判断药品真伪。它是药品质量检验工作中首项任务。

注意：药典判别试验对其所标示药品(验真)判别，而不是对未知物进行(探新)定性分析。

;2.判别试验项目

判别项下要求试验方法，仅适合用于判别药品真伪；对于原料药，还应结合性状项下外观和物理常数进行确认。;（一）性状

药品性状（description）反应了药品特有物理性质，普通包含外观、溶解度和物理常数等。

1．外观指药品聚集状态、晶型、色泽以及臭、味等性质。

2.溶解度在一定程度上反应了药品纯度。药典采取“极易溶、易溶、溶解、略溶、微溶、极微溶解、几乎不溶或不溶”来描述药品在不一样溶剂中溶解性能。;3.物理常数不但对药品含有判别意义，也反应了该药品纯杂程度。

药典收载物理常数包含：相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值、吸收系数。;（1）熔点：固体液体温度

（2）比旋度：在一定波长与温度下，偏振光透过长ldm且每1ml中含有旋光性物质1g溶液时测得旋光度称为比旋度。是反应手性药品特征及其纯度主要指标，

用于判别药品、含量测定。;（3）吸收系数：在给定波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时吸收度称为吸收系数。

有两种表示方式：摩尔吸收系数和百分吸收系数。后者是中国药典收载方法，它是指在一定波长下，溶液浓度为1％（W/V)，厚度为lcm时吸收度，用表示。

用于考查药品质量，定量分析。;（二）普通判别试验

普通判别试验（generalidentificationtest)是依据某一类药品化学结构或理化性质特征，经过化学反应来判别药品真伪。

无机药品：药品中阴离子和阳离子特殊反应；

有机药品：经典官能团反应。

所以，普通判别试验只能证实是某一类药品，而不能证实是哪一个药品。通常普通判别试验不适合用于数种化学药品混合物判别或在有干扰物质存在时判别。;（三）专属判别试验

药品专属判别试验（specificidentificationtest)是证实某一个药品依据，它是依据每一个药品化学结构差异及其所引发物理化学特征不一样，选取一些特有灵敏定性反应，来判别药品真伪。;如巴比妥类药品含有丙二酰脲母核，主要区分在于5，5一位取代基和2一位取代基不一样：苯巴比妥含有苯环，司可巴比妥含有双键，硫喷妥钠含有硫原子，可依据这些取代基性质，采取各自专属反应进行判别。又如甾体激素类药品含有环戊烷并多氢菲母核，主要结构差异在A环和D环取代基不一样，可利用这些结构特征进行判别确证。;5,5-取代巴比妥类药品;;;硫代巴比妥类药品;基本结构：环戊烷骈多氢菲;总而言之，普通判别试验是以一些类别药品共同化学结构为依据，依据其相同物理化学性质进行药品真伪判别

——不一样药品类别区分。

专属判别试验，则是在普通判别试验基础上，利用各种药品化学结构差异，来判别药品

——区分同类药品或含有相同化学结构部分各个药品单体，到达最终确证药品真伪目标。;三、判别方法

药品判别方法要求专属性强，重现性好，灵敏度高，以及操作简便、快速等。惯用判别方法有化学法，光谱法，色谱法和生物学法。

（一）化学判别法

反应快速、现象显著。

包含测定生成物熔点，在适当条件下产生颜色、荧光，发生沉淀反应或产生气体。;1.呈色反应判别法系指供试品溶液中加入适当试剂溶液，在一定条件下进行反应，生成易于观察有色产物。在判别试验中最为惯用反应类型有：

（1)三氯化铁呈色反应：普通都含有酚羟基或水解后产生酚羟基；

（2)异羟肟酸铁反应：普通多为芳酸及其脂类、酰胺类；;（3）茚三酮呈色反应：普通在其化学结构中含有脂肪氨基；

（4）重氮化一偶合显色反应：普通都有芳伯氨基或能产生芳伯氨基；

;2.沉淀生成反应判别法系指供试品溶液中加入适当试剂溶液，在一定条件下进行反应，生成不一样颜色和含有特殊形状沉淀。惯用沉淀反应有：

（1)与重金属离子沉淀反应：在一定条件下，药品和重金属离子反应，生成不一样形式沉淀；

（2）与硫氰化铬胺（雷氏盐）沉淀反应：这类药品多为生物碱及其盐和含有芳香环有机碱及其盐；;3.荧光反应判别法惯用荧光发射形式有以下类型：

（1）药品本身

（2）药品溶液加硫酸使呈酸性后（3）药品和溴反应后

（4）药品和间苯二酚反应后

在可见光下发射荧光；

;4.气体生成反应判别法

（1）胺类药品、酰脲类药品以及一些酰胺类药品：经强碱处理后，加热，产生氨气；

（2）含硫药品：