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大气固定污染源镍的测定
火焰原子吸收分光光度法
一、方法来源
《大气固定污染源镍的测定火焰原子吸收分光光度法》(HJ/T63.1-2001)于2001年7月27日由国家环境保护总局发布,自2001年11月1日起实施。本标准是GB16297-1996《大气污染物综合排放标准》配套标准分析方法之一。
二、方法验证
本标准所用量器除另有说明外均应为符合国家标准的A级玻璃量器2.1仪器与设备
2.1.1原子吸收分光光度计及相应的辅助设备。
2.1.2总悬浮颗粒采样器。按GB/T15432-1995执行。
2.1.3烟尘采样器。按GB/T15432-1995执行。
2.1.4玻璃纤维滤筒和过氯乙烯滤膜。
2.1.5一般实验室常用仪器
2.2试剂及材料
2.2.1硝酸:ρ=1.42g/mL,优级纯。
2.2.2硝酸溶液,1%(V/V)
2.2.3硝酸溶液,1+1
2.2.4高氯酸(HClO),ρ=1.67g/mL,优级纯。4
2.2.5镍标准储备液,100.0g/ml
称取1.000g镍(含量不低于99.99%)于烧杯中,加入硝酸10ml,加热,直至溶解完全,然后用水稀释定容至1000ml,混匀。2.2.6镍标准溶液,0.100g/L
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移取10.00ml镍标准储备液至100ml容量瓶中,用硝酸稀释至刻度,混匀。
2.3实验内容
2.3.1试样的制备
2.3.1.1无组织排放
采样时间及采样监控点位置的确定,按照GB16297-1996《大气污染物综合排放标准》附录C规定进行。操作步骤按GB/T15432-1995
《环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法》进行采样。
2.3.1.2有组织排放
采样点数目、采样点位位设置及操作步骤,按GB/T16157-1996
《固定污染源排气中颗粒物的测定和气态污染物采样方法》有关规定进行。采样频次和时间,按GB16297-1996《大气污染物综合排放标准》有关规定进行。
滤筒样品:将滤筒剪碎,置于150ml锥形瓶中,用少量水润湿,加30ml硝酸和5ml高氯酸(以酸液浸过样品为宜,不足加入硝酸),瓶口插入一短颈玻璃漏斗,在电热板上加热至沸腾,蒸至近干时取下冷却。再加10ml硝酸,继续加热至近干(如果样品消解不完全,可加入少量硝酸继续加热至样品颜色变浅)。稍冷,加少量水过滤,每次转移洗涤液时应用玻璃棒将絮状纤维挤压干净,浓缩滤液至近干。冷却后,转移到25ml容量瓶中,再用水稀释至刻度,次溶液即为试样溶液。
滤膜样品:将滤膜剪碎,置于100ml锥形瓶中,加10ml硝酸浸泡过夜。再加2ml高氯酸,瓶口插入一短颈玻璃漏斗,其他步骤同滤筒的处理方法,所用酸量均减半。
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空白溶液的制备:取同批号空白滤膜或滤筒(每种至少两个),按以上步骤,制备空白溶液。
2.4分析步骤
2.4.1校准曲线的绘制
2.4.1.1取6个100ml容量瓶,用1%硝酸溶液分别将镍标准储备液稀释为0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50、0.60mg/L,然后稀释至刻度。2.4.1.2根据选定的原子吸收分光光度计工作条件,测定溶液的吸光度。以吸光度对镍浓度(mg/L),绘制标准曲线,并算出校准曲线的线性回归方程。
2.4.1.3在波长232.0nm处,以1%硝酸溶液为参比测量吸光度。得到校准曲线如下所示:
表1校准曲线
1#2#3#4#5#6#7#标准溶液浓00.100.200.300.400.500.60度(μg/ml)
吸光度0.0000.0110.0230.0330.0460.0570.069
回归方程Y=bX+ab=0.1150a=-0.0004r=0.9995
图1镍校准曲线
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由表1和图1可以看出:
(1)得到的曲线r值大于0.999,说明其线性良好。
(2)曲线a值得绝对值较小,说明因曲线引起的系统误差较小。
2.4.2试验方法最低检出限的确定:
根据国际纯粹和应用化学联合会(IUPAC)对分析方法的检出限D.L的规定:在与分析实际样品完全相同的条件下,做不加入被测组分得重复测定(即空白试验),测定次数尽可能多(试验次数至少20次)。测得空白信号值如表2所示:
表220次测定空白信号值
123456789100.0000.0000.0000.0000.0010.0000.0000.0000.0000.000111213141516171819200.0010.0000.
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