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大气固定污染源镍的测定

火焰原子吸收分光光度法

一、方法来源

《大气固定污染源镍的测定火焰原子吸收分光光度法》(HJ/T63.1-2001)于2001年7月27日由国家环境保护总局发布，自2001年11月1日起实施。本标准是GB16297-1996《大气污染物综合排放标准》配套标准分析方法之一。

二、方法验证

本标准所用量器除另有说明外均应为符合国家标准的A级玻璃量器2.1仪器与设备

2.1.1原子吸收分光光度计及相应的辅助设备。

2.1.2总悬浮颗粒采样器。按GB/T15432-1995执行。

2.1.3烟尘采样器。按GB/T15432-1995执行。

2.1.4玻璃纤维滤筒和过氯乙烯滤膜。

2.1.5一般实验室常用仪器

2.2试剂及材料

2.2.1硝酸:ρ=1.42g/mL，优级纯。

2.2.2硝酸溶液，1%(V/V)

2.2.3硝酸溶液，1+1

2.2.4高氯酸(HClO)，ρ=1.67g/mL，优级纯。4

2.2.5镍标准储备液，100.0g/ml

称取1.000g镍(含量不低于99.99%)于烧杯中，加入硝酸10ml，加热，直至溶解完全，然后用水稀释定容至1000ml，混匀。2.2.6镍标准溶液，0.100g/L

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移取10.00ml镍标准储备液至100ml容量瓶中，用硝酸稀释至刻度，混匀。

2.3实验内容

2.3.1试样的制备

2.3.1.1无组织排放

采样时间及采样监控点位置的确定，按照GB16297-1996《大气污染物综合排放标准》附录C规定进行。操作步骤按GB/T15432-1995

《环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法》进行采样。

2.3.1.2有组织排放

采样点数目、采样点位位设置及操作步骤，按GB/T16157-1996

《固定污染源排气中颗粒物的测定和气态污染物采样方法》有关规定进行。采样频次和时间，按GB16297-1996《大气污染物综合排放标准》有关规定进行。

滤筒样品:将滤筒剪碎，置于150ml锥形瓶中，用少量水润湿，加30ml硝酸和5ml高氯酸(以酸液浸过样品为宜，不足加入硝酸)，瓶口插入一短颈玻璃漏斗，在电热板上加热至沸腾，蒸至近干时取下冷却。再加10ml硝酸，继续加热至近干(如果样品消解不完全，可加入少量硝酸继续加热至样品颜色变浅)。稍冷，加少量水过滤，每次转移洗涤液时应用玻璃棒将絮状纤维挤压干净，浓缩滤液至近干。冷却后，转移到25ml容量瓶中，再用水稀释至刻度，次溶液即为试样溶液。

滤膜样品:将滤膜剪碎，置于100ml锥形瓶中，加10ml硝酸浸泡过夜。再加2ml高氯酸，瓶口插入一短颈玻璃漏斗，其他步骤同滤筒的处理方法，所用酸量均减半。

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空白溶液的制备:取同批号空白滤膜或滤筒(每种至少两个)，按以上步骤，制备空白溶液。

2.4分析步骤

2.4.1校准曲线的绘制

2.4.1.1取6个100ml容量瓶，用1%硝酸溶液分别将镍标准储备液稀释为0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50、0.60mg/L，然后稀释至刻度。2.4.1.2根据选定的原子吸收分光光度计工作条件，测定溶液的吸光度。以吸光度对镍浓度(mg/L)，绘制标准曲线，并算出校准曲线的线性回归方程。

2.4.1.3在波长232.0nm处，以1%硝酸溶液为参比测量吸光度。得到校准曲线如下所示:

表1校准曲线

1#2#3#4#5#6#7#标准溶液浓00.100.200.300.400.500.60度(μg/ml)

吸光度0.0000.0110.0230.0330.0460.0570.069

回归方程Y=bX+ab=0.1150a=-0.0004r=0.9995

图1镍校准曲线

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由表1和图1可以看出:

(1)得到的曲线r值大于0.999，说明其线性良好。

(2)曲线a值得绝对值较小，说明因曲线引起的系统误差较小。

2.4.2试验方法最低检出限的确定:

根据国际纯粹和应用化学联合会(IUPAC)对分析方法的检出限D.L的规定:在与分析实际样品完全相同的条件下，做不加入被测组分得重复测定(即空白试验)，测定次数尽可能多(试验次数至少20次)。测得空白信号值如表2所示:

表220次测定空白信号值

123456789100.0000.0000.0000.0000.0010.0000.0000.0000.0000.000111213141516171819200.0010.0000.