炒菟丝子（南方菟丝子）配方颗粒质量标准拟公示.docxVIP

炒菟丝子（南方菟丝子）配方颗粒

Chaotusizi（Nanfangtusizi）Peifangkeli

【来源】本品为旋花科植物南方菟丝子CuscutaaustralisR.Br.的干燥成熟种子经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。

【制法】取炒菟丝子（南方菟丝子）饮片5000g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为10.0%?19.0%）,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量,混匀，制粒，制成1000g,即得。

【性状】本品为棕黄色至棕褐色的颗粒；气微，味淡。

【鉴别】取本品0.5g,研细，加甲醇40ml,加热回流30分钟，滤过，滤液浓缩至10mL作为供试品溶液。另取菟丝子对照药材1g,加水30ml,煮沸30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇30mL加热回流30分钟，滤过，滤液浓缩至5mL作为对照药材溶液。再取金丝桃背对照品，加甲醇制成每1ml含0.25mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2020年版通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2可，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲醇一甲苯一乙酸乙酯一甲酸（3：6：2：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铝乙醇溶液，热风吹干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

【特征图谱】照高效液相色谱法（《中国药典》2020年版通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm,内径为2.1mm,粒径为1.8pm,AgilentZORBAXSB-C18色谱柱）；以乙月青为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml；柱温为40℃；检测波长为360nmo理论板数按金丝桃首峰计算应不低于5000。

时间（分钟）

流动相A（%）

流动相B（%）

0?9

7fli

93f89

9-15

11-*14

89f86

15?20

14

86

20-25

14-25

86f75

25?30

25f27

75f73

30?35

27-93

73f7

参照物溶液的制备取菟丝子（南方菟丝子）对照药材1.0g,加水25mL加热回流30分钟，放冷，离心5分钟，过滤，取滤液蒸干，残渣加入80%甲醇25mL置具塞锥形瓶中，加热回流30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取新绿原酸对照品、绿原酸对照品、金丝桃苔对照品、异棚皮甘对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含新绿原酸20|ig、绿原酸25pig、金丝桃首50|ig、异榔皮背50|ig的混合溶液，作为对照品参照物溶液。

供试品溶液的制备同［含量测定］项。

测定法分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各Igh注入液相色谱仪，测定，即得。

供试品色谱中应呈现5个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的5个特征峰保留时间相对应，其中峰1、峰2、峰4及峰5应分别与相应对照品参照物峰保留时间相对应。与金丝桃甘参照物峰相对应的峰为S峰，计算峰3与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%之内。规定值为：0.93（峰3）。

01

0123456789101112131415161718192021222324时间［min］

峰1：新绿原酸；峰2：绿原酸；峰4（S）：金丝桃昔；峰5：异棚皮昔图炒菟丝子（南方菟丝子）配方颗粒对照特征图谱

参考色谱柱：ZORBAXSB；100mmX2.1mm,1.8pm

050505050505050

7665544332211

【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（《中国药典》2020年版通则0104）。

【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（《中国药典》2020年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于7.0%。

【含量测定】照高效液相色谱法（《中国药典》2020年版四部通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性实验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙睛-0.1%磷酸溶

液（17：83）为流动相；柱温为25℃；检测波长为360nm。理论板数按金丝桃首峰计应不低于5000o

对照品溶液的制备取金丝桃背对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50胞的对照品溶液，即得。

供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.2g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密

加入80%甲醇25ml,称定重量，超声处理（功率为300W,频率为40kHz）30分钟，取出,放冷，再称定重量，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。