仪器分析中的样品处理.ppt

仪器分析中的样品处理;仪器分析的四个根本程序;样品处理的目的;样品处理在仪器分析中的

必要性和重要性;样品处理应遵守的原那么;;样品处理过程中要防止和防止欲测组分发生化学变化，如必须将欲测组分进行转换时，所使用的化学反响必须是的和能定量完成的。

样品处理过程中要防止和防止欲测组分的沾污或丧失，在处理过程中应尽可能减少无关物质的引入。

;样品处理所使用的方法应尽可能简单易行，所使用的装置尺寸应与处理的样品量相适应。

样品处理时应同时处理2个或2个以上平行样品，并带一个空白，用以检查样品处理过程中是否存在问题。;样品的采集方法;固体样品的采集

直接采集：考虑样品的均匀性和代表性，采样量要大些，然后进行缩分。

大气中悬浮颗粒物样品的采集

根据所需采集颗粒物大小选择适当的滤膜或滤筒采集。;样品处理的常用技术〔方法〕;萃取

将样品中欲测组分抽提到另一相中，使其与干扰组分别离，并可同时进行富集。可分为液相萃取—将固体、液体或气体样品中欲测组分抽提到溶剂中；固相萃取—将液体或气体样品中欲测组分吸附在固体上；气相萃取〔顶空技术〕—将固体或液体样品中欲测组分抽提到气体中；超临界流体萃取—将固体样品中欲测组分抽提到超临界流体中。;蒸馏

利用欲测组分与干扰组分的沸点不同而进行别离，亦可同时进行富集。可分为简单蒸馏、分馏〔精馏〕、减压蒸馏和水汽蒸馏等。;沉淀、结晶和重结晶

利用欲测组分与干扰组分在不同溶剂中的溶解度不同而进行别离，亦可同时进行富集。可将欲测组分沉淀，干扰组分留在溶液中；亦可将干扰组分沉淀，欲测组分留在溶液中。可利用改变溶液的温度、浓度、pH值、溶剂的组成来改变欲测组分和干扰组分的溶解度，使其别离；亦可参加某些物质，使欲测组分或干扰组分沉淀或共沉淀〔结晶或共结晶〕而得到别离。可利用重结晶的方法得到很纯的化合物，以便利用某些仪器进行准确的结构分析。;膜别离

利用欲测组分与干扰组分对不同膜的透过性不同而别离。其别离过程可分为渗析、超滤和电渗析。膜别离???被称为膜萃取。

衍生化

利用的、能定量完成的化学反响，将不能被仪器分析或检测的欲测组分转化成可被仪器分析或检测的物质，或将不能与干扰组分别离的欲测组分转化成能别离的物质使两者别离。;热解吸

利用控制加热速度和温度的方法使欲测组分从固体样品或固相萃取所用的固体吸附剂中解吸出来，从而与干扰组分别离。

热裂解

主要用于高分子化合物分析，通过控制加热速度和温度使高分子化合物发生分解，生成小分子碎片，分析这些分解产物，推断原高分子化合物的组成和结构。;电解

利用欲测组分与干扰物质的电解电位不同，通过电解的方法将欲测组分与干扰物质别离，并可以进行富集。如在作极谱分析或库仑分析时，可通过电解进行预别离和预富集。

色谱

不同运行模式的色谱本身就是一种分析仪器，可以用来对欲测组分进行分析测试。不同运行模式的色谱又是一种别离技术，可将欲测组分与干扰物质别离，然后用其他分析仪器进行脱机或联机分析。在样品处理中最常用的是柱色谱和薄层色谱。;膜别离技术在样品处理中的应用;分离

过程;装置

目前样品处理中常用的膜别离装置有两种类型：

1.平面膜：以下图给出平面膜与质谱或色谱分析联用结构图

?;2.中空纤维膜：

以下图给出中空纤维膜别离装置结构图;应用

由于膜别离技术具有装置结构简单、操作程序方便、无需有机溶剂处理、可与各种分析仪器直接连接，易于实现自动化和在线操作等，所以膜别离技术的可应用于各类仪器分析的样品处理。下面介绍一个应用实例：利用膜别离和气相色谱联用测定血浆中的乙醇。;吹扫气体入口;乙醇，6.4mg/ml;测定血中乙醇三种方法的比较;膜别离技术可以与各种捕集技术相结合，使欲测组分得到富集。;吹扫/捕集技术

在样品处理中的应用;装置

目前已有多种商品化的吹扫—捕集装置，各装置在结构上虽有不同，但其流程和工作原理根本一致，以下图给出吹扫—捕集方法的流程图：;吹扫和捕集方法流程图示

A吹扫(萃取)；B解吸(进样)；C烘烤清洗

1—温除水系统2—冷阱3—冷除水系统

4—热阱5—检测器6—除热水器;国外的吹扫—捕集装置中捕集局部一般有低温装置〔冷阱〕，解吸时的升温速度也是很快的，瞬间即可到达解吸温度，装置的价格也是很高昂的。

国内太极公司研制的TJ-618样品处理装置也是一种吹扫—捕集装置，它的解吸升温速度不是很快，但是它采用一种特殊技术来减少由于升温过程而引起的