多晶体的物相分析课件.pptVIP

目录5.1物相的定性分析概论5.1.1基本原理5.1.2PDF卡片5.1.3PDF卡片索引5.1.4定性相分析方法5.1.5计算机检索ooooo上海应用技术学院材料学院

目录5.2物相的定量分析5.2.1基本原理5.2.2定量分析方法5.2.3具体应用5.2.4注意问题oooo上海应用技术学院材料学院

概论X射线衍射依赖衍射花样三要素：衍射线（或衍射斑）的位置强度线型上海应用技术学院材料学院

概论确定样品中存在的结晶物相的种类例如：将CaCO与NaCl晶体混合时，X射线物3相分析可以直接加以区分确定样品中某物相的百分含量上海应用技术学院材料学院

概论测量晶体的晶格常数进行无机物的定性、定量分析进行结构分析有机物的结晶情况分析上海应用技术学院材料学院

概论应用领域：金属材料学、矿物学、岩石学、材料合成研究、药物合成研究、材料性能研究（如配合低温、高温物台的使用可研究不同环境下晶格的变化）上海应用技术学院材料学院

5.1.1基本原理任一种结晶物质都具有特定的晶体结构o在一定波长的X射线照射下，每种晶体物质o都给出自己特有的衍射花样，每一种晶体物质和它的衍射花样一一对应多相试样的衍射花样只是由它所含物质的衍o射花样机械叠加而成上海应用技术学院材料学院

NaCl晶体的衍射花样上海应用技术学院材料学院

钨粉的衍射花样上海应用技术学院材料学院

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定性相分析的思路将d-I的数据组代表衍射花样o将由试样测得的d-I数据组与已知结构物o质的标准d-I数据组进行对比鉴定出试样中存在的物相上海应用技术学院材料学院

5.1.2PDF卡片1938年等人发起以d-I数据组代替衍射花样，制备衍射数o据卡片1942美国材料试验协会(ASTM)出版了大约1300张衍射o数据卡片1969年成立粉末衍射标准联合委员会(JCPDS)，由它负o责编辑和出版粉末衍射卡片,称PDF卡片1978年与国际衍射资料中心联合出版，即JCPDS/ICDDo1992年以后的卡片统一由ICDD出版，至1997年已有卡o片47组，包括有机、无机物相约67000个上海应用技术学院材料学院

5.1.2PDF卡片上海应用技术学院材料学院

5.1.2PDF卡片上海应用技术学院材料学院

5.1.3PDF卡片索引PDF卡片索引:o帮助实验人员从数万张卡片中迅速查到所须的PDF卡片工具书索引分为：有机相、无机相o检索方法分：数字检索、字母检索o上海应用技术学院材料学院

Hanawalt无机相（物）检索手册是一种数字索引，将最强线的面间距d处于?1某一范围内者归入一组，组的顺序按面间距范围从大到小排列，组的面间距范围及其误差在每页顶部标出在每组内则按次强线的面间距d减小的顺2序排列上海应用技术学院材料学院

例如以1995年的无机相Hanawalt检索手册为例，将面o间距d分为40组2.50-2.44(±0.1)1★2.47x2.552.772.041.576.113.151.89oI12CaCuO34-2821.8864432223上海应用技术学院材料学院

5.1.3PDF卡片索引戴维无机相字母索引?IronOxideFe2O33.606.014.3621-920X88上海应用技术学院材料学院

5.1.3PDF卡片索引有机相检索手册?Fink无机索引?矿物检索手册?上海应用技术学院材料学院

5.1.4定性相分析步骤获得衍射花样测定2?，计算面间距d值oo相对强度值I/I(I为最强线的强度)的测量o11检索PDF卡片o判定得出结果o上海应用技术学院材料学院

物相鉴定顺序如下：1）从前反射区选取强度最大的三根衍射线，并使其d值按强度递减的次序排列，又将其余线条的值按强度递减顺序列于三强线之后2）从Hanawalt索引中找到对应的d（最强线1的面间距）组上海应用技术学院材料学院

物相鉴定顺序3）按次强线的面间距d找到接近的几行。在2同一组中，各行系按d递减顺序安排24）检索这几行数据是否与实验值很接近。若是则再依次查对第三、第四、第五至第八条线，并从中找出最可能的物相及其卡片号5）比对卡片（d值与强度值），若吻合即可确定待测样品的物相上海应用技术学院材料学院

物相鉴定顺序6）若找不到对应的卡片，说明衍射花样的最强线与次强线并不属于同一物相，此时需从待测花样中选取下一根线作为次强线，重复3）~5）的检索程序注意：不同物相的线条有可能重叠定性相分析流程图参见P43图4-3上海应用技术学院材料学院

5.1.5计算机检索MDIJade5.01）建立数据库：将标准物质的衍射花样数据输入存到计算机中2）打开桌面MDIJade5.0，进入计算机自动检索系统上海应用技术学院材料