SNT 3235-2012 出口动物源食品中多类禁用药物残留量检测方法.docx

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T3235—2012

出口动物源食品中多类禁用药物残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法

Determinationofmulti-groupsofbanneddrugresiduesinfoodstuffsofanimaloriginforexport—LC-MS/MSmethod

2012-10-23发布2013-05-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

SN/T3235—2012

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国深圳出入境检验检疫局、中华人民共和国上海出入境检验检疫局、深圳大学。

本标准主要起草人：岳振峰、张毅、赵凤娟、胡晓苑、朱坚、邓晓军、肖陈贵、陈小霞、蓝芳、欧阳姗、文燕玲、李丽苏。

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SN/T3235—2012

出口动物源食品中多类禁用药物残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法

1范围

本标准规定了动物源性食品中包括β受体激动剂类、雄性激素类、雌性激素类、糖皮质激素类、硝基咪唑类、二羟基苯甲酸内酯类、三苯甲烷类、镇静剂类以及氯霉素等九类禁用药物残留量测定的制样、液相色谱-质谱/质谱筛查和测定。多种禁用兽药标准品信息参见附录A。

本标准适用于牛奶、动物肌肉中西玛特罗、克仑特罗、菲诺特罗莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、妥布特罗、去氢睾酮、表睾酮、去氢甲睾酮、诺龙、睾酮、丙酸倍氯米松、倍他米松、曲安西龙、曲安奈德、玉米赤霉烯酮、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇玉米赤霉酮、α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、地美硝唑、异丙硝唑、甲硝唑、洛硝哒唑、己二烯雌酚、已烯雌酚、己烷雌酚、氯西嗪、地西泮及氯霉素的筛查和测定。

本标准适用于肝脏中西玛特罗、克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、妥布特罗、去氢睾酮、表睾酮、甲睾酮、诺龙、睾酮、倍他米松、氢化可的松、曲安西龙、曲安奈德、玉米赤霉烯酮、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮、α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、地美硝唑、异丙硝唑、甲硝唑、洛硝哒唑、己二烯雌酚、己烯雌酚、己烷雌酚、氯丙嗪、地西泮及氯霉素的筛查和测定。

本标准适用于水产品中西玛特罗、克仑特罗、菲诺特罗、菜克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、妥布特罗、去氢睾酮、表睾酮、氟甲睾酮、去氢甲睾酮、甲睾酮、丙酸诺龙、诺龙、丙酸睾酮、睾酮、丙酸倍氯米松、倍他米松、醋酸可的松、氟氢可的松、氢化可的松、曲安西龙、曲安奈德、玉米赤霉烯酮、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮、c玉米赤霉醇、β玉米赤霉醇、地美硝唑、异丙硝唑、甲硝唑、洛硝哒唑、羟甲基甲硝咪唑、已二烯雌酚、己烯雌酚、已烷雌酚、氯丙嗪、地西泮、氯霉素、孔雀石绿、隐性孔雀石绿、结晶紫及隐性结晶紫的筛查和测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3样品制备与保存

3.1动物肝脏、肌肉和水产品

从所取全部样品中取出有代表性样品可食部分约500g,用组织捣碎机充分捣碎均匀，装入洁净容器中，密封，并标明标记，于—18℃以下冷冻存放。

3.2牛奶

从所取全部样品中取出有代表性样品500mL,充分混匀，装入洁净容器中，密封，并标明标记，于—18℃以下冷冻存放。

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SN/T3235—2012

4方法提要

对于水产品中的禁用药物，分别以氨化乙腈和酸化乙腈提取；对于牛奶、肝脏和肌肉中的禁用药物，用β-葡糖苷醛甙酶-芳基硫酸酯酶在乙酸铵缓冲液中酶解后，分别以氨化乙腈和酸化乙腈提取。提取液以QuEChERS吸附剂净化后，用高效液相色谱-质谱/质谱仪测定，内标法或外标法定量。

5试剂和材料

除另有规定外，所有试剂均为分析纯；水为GB/T6682规定的一级水。

5.1乙腈，色谱级。

5.2甲醇，色谱级。

5.3冰乙酸，色谱级。

5.4氨水，色谱级。

5.5乙酸铵，色谱级。

5.6甲酸，色谱纯。

5.7β-葡糖苷醛甙酶-芳基硫酸酯酶，含β-盐酸葡萄糖醛甙酶134600U/mL,芳基硫酸酯酶5200U/mL。

5.8N-丙基乙二胺吸附剂(PSA),40μm～60μm粒径范围，100