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第一章
一、玻璃仪器:
1、玻璃具有很高的化学稳定性、热稳定性、很好的透明度、一定的机械强度和良好的绝缘性能。
2、氢氟酸很强烈的腐蚀玻璃。碱液特别是浓或热的碱液对玻璃有明显的腐蚀作用。因此玻璃容器不能长时间存放碱液。
3、玻璃仪器磨口塞要原配,不能漏水;玻璃量器(容量瓶、移液管吸量管、滴定管、量筒量杯、试剂瓶、分液漏斗等)不可直接火加热。
4、干操器内不可放入红热物体,放入热的物体后要时时开盖。
5、洗涤:水刷洗、用低泡沫洗涤液(铬酸洗液)刷洗。倒置器壁不挂水珠。吸收池拿毛玻璃面。
6、玻璃仪器的干操:晾干、烘干(烘干温度不得超过150℃)、吹干。
7、不要用去污粉擦洗磨口部位。
8、常见问题解决:
打开粘住的磨口塞(①木器敲击②加热③加渗透性液体。)
(1)、凡士林等油状物体粘住活塞,用电吹风或微火慢慢加热、用木棒轻敲塞子。
(2)、尘土粘住,水泡。
(3)、碱性物质粘住活塞,在水中加热至沸,再用木棒轻敲塞子。
(4)、试剂瓶塞打不开时,若瓶内是腐蚀性试剂(如浓H2SO4)等,要在瓶外放好桶以防破裂,戴有机玻璃面罩,操作时不要使脸部离瓶口太近。打开有毒蒸汽的瓶口要在通风橱内操作。可用木棒轻敲,也可用洗瓶吹一点蒸馏水润湿磨口,再轻敲瓶盖.
(5)、因盐沉积及强碱粘住的瓶塞,可把瓶口泡在水或稀盐酸中,经过一段时间可能打开。
(6)、利用超声波清洗机的超声波震动和渗透作用打开活塞。
二、石英玻璃仪器及瓷器
1、氢氟酸腐蚀石英玻璃,磷酸在150℃以上也能与此作用,强碱溶液包括碱金属盐也能腐蚀石英。温度升高腐蚀加快。
2、瓷制器皿耐高温(可在1200℃使用)、耐酸碱比玻璃好。不耐苛性钠和碳酸钠的腐蚀,尤其是熔融操作。
三、铂及其金属制品
铂在高温下略有挥发性。1mg/1200℃×100cm2h,900℃以下基本不挥发。铂制品使用要严格遵守规定。
四、塑料制品
1、聚乙烯制品,耐一般酸碱腐蚀,能被氧化性酸慢慢侵蚀。
2、聚丙烯制品,除强氧化剂外与大多数介质均不作用。
塑料对试剂有渗透性,吸附杂质的能力强。
聚四氟乙烯耐热性好,最高工作温度250℃,除熔融态钠和液态氟外,能耐一切浓酸、浓碱、强氧化剂的腐蚀。
第二章
天平按构造原理分为机械天平和电子天平。分别采用杠杆原理和电磁力平衡原理。
电子天平的特点(问答):(1)、数显,使用寿命长,性能稳定,灵敏度高,操作方便。(2)、称量速度快,精度高。(3)、称量范围和读数精度可变,一机多用。(4)、一般具有内部校正功能。(5)、高智能化。(6)、具有质量电信号输出。
使用天平的注意事项:(1)安装后称量前、或移动位置必须校准;(2)开机后预热较长时间(至少0.5h);(3)较长时间不用应每隔一段时间通电一次;(4)稳定性检测器表示达到要求的稳定性时,读数;(5)积分时间(测量或周期时间)无特殊要求不必调整。
试样的称量方法包括:固定称样法、减量法称样、挥发性液体试样。
受被称物情况变化影响造成的称量误差
(1)被称物表面吸附水分(称量速度要快)
(2)试样能吸收、放出水分或试样本身具有挥发性(称量速度要快)
(3)被称物温度与天平温度不一致(相同的冷却时间)
第三章
1、采取动态气体试样:即从管道中流动的气体中取样时,应注意气体在管道中流速的不均匀性。位于管道中心的气体流速比管壁处要大。为了取得平均气样,取样管应插人管道1/3直径深度,取样管口切成斜面,面对气流方向。
2、分析工作对试样的分解一般要求三点:
①试样应分解完全。要得到准确的分析结果,试样必须分解完全,处理后的溶液不应残留原试样的细屑或粉末。
②试样分解无待测成分挥发损失。
③分解过程中不应引入被测组分和干扰物质。在超纯物质分析时,应当用超纯试剂处理试样,若用一般分析试剂,则可能引人含有数十倍甚至数百倍的被测组分。
3、滤纸按滤纸孔隙大小分有“快速”、“中速”和“慢速”3种(盒上的色带分别为蓝、白、红)。根据沉淀的性质选择合适的滤纸。根据沉淀量的多少,选择滤纸的大小。
4、重量分析的漏斗应该是长颈漏斗。颈长为15~2Ocm,漏斗锥体角应为60°颈的直径一般为3~5mm,以便在颈内容易保留水柱。出口处磨成45°角。
5、做水柱:滤纸放入漏斗后,用手按紧使之密合,然后用洗瓶加水润湿全部滤纸。用手指轻压滤纸赶去滤纸与漏斗壁间的气泡,然后加水至滤纸边缘,此时漏斗颈内应全部充满水,形成水柱。加快过滤速度。实践证明,漏斗颈太大的漏斗,是做不出水柱的。
6、倾泻法过滤和初步洗涤:过滤和洗涤一定要一次完成。过滤一般分三个阶段:第一阶段采用倾泻法把尽可能多的清液先过滤过去,并将烧杯中的沉淀作初步洗涤;第二阶段把沉淀转移到漏斗上;第三阶段清洗烧杯和洗涤漏斗上的沉淀。
7、洗涤:沉淀全部转移到滤纸
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