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大豆磷脂磷含量测定
状态：黄色或黄棕色半固体，吸湿性强。
标准规定：以无水物计算，本品含磷（P）不得少于2.7%。
检验过程：
对照品溶液的制备：精密称取经105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾对照品43.9mg，置50ml
量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置另一50ml量瓶中，加水稀释至刻
度，摇匀（每1ml相当于0.04mgP）。
供试品溶液的制备：取本品约0.15g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硫酸20ml与硝酸50ml,
缓缓加热至溶液呈淡黄色，小心滴加过氧化氢溶液，使溶液褪色，继续加热30分钟，冷却后，
用水定量转移至100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
测定法：精密量取对照品溶液与供试品溶液各2ml，分别置50ml量瓶中，各依次加入钼
酸铵硫酸试液4ml，亚硫酸钠试液2ml与新鲜配制的对苯二酚溶液（取对苯二酚0.5g，加水
适量使溶解，加硫酸1滴，用水稀释至100ml）2ml，加水稀释至刻度，摇匀，暗处放置40
分钟，照紫外-可见分光光度法（《中国药典》2010年版二部附录ⅣA），在620nm的波长处
分别测定吸光度，计算含磷量。
钼酸铵硫酸试液：1.25g钼酸铵，加硫酸7.5ml，用水稀释到50ml（可保存2周）
对苯二酚溶液：取对苯二酚0.25g，加水适量使溶解，加硫酸1滴，用水稀释至50ml（现配）
亚硫酸钠试液：2g无水亚硫酸钠用水稀释到10ml（现配）
计算：
Ａ×M×P/KHPo×稀释倍数×对照品含量
含量＝供试品对照品24×100％
Ａ×M×（1-干燥失重%）
对照品供试品
式中：Ａ──供试品溶液吸收度；
供试品
Ａ──对照品溶液吸收度；
对照品
M──供试品重量(g)；
供试品
M──对照品重量(g)；
对照品
P──磷的原子量(30.97)；
KHPo──磷酸二氢钾分子量(136.09)；
24
公式推导：基本原理A=ECL
A供EC供磷Lm供磷/Vm供磷
===
A对EC对磷Lm对磷/Vm对磷
A供A对
=
M供*（1-干燥失重%）*含量*(2/100)M对*对照品含量*（10/50）*（2/50）*(P/KHPO)
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Ａ供×M对×P/KHPo×（10/50）×（2/50）×对照品含量
含量＝24×100％
Ａ对×M供×（1-干燥失重%）×（2/100）
Ａ供×M对×P/KHPo×对照品含量×0.4
含量＝24×100％
Ａ对×M供×（1-干燥失重%）
注意事项：
1.不加石棉网可快些，要逐渐调大火，防止酸液损伤电炉丝和溶液沸腾过于剧烈。
2.溶液有时会变黑渐渐沸腾，最后硝酸
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