仪器分析复习(H).docxVIP

注意作业习题及书后的概念题的复习!!

一、填空题：

.气固色谱和气液色谱法中，样品与固定相的作用机理分别是和

O吸附；溶解（分配）

.一般地说，为了获得较高的柱效率，在制备色谱柱时，固定液的用量宜，载体粒度宜，柱管直径宜O少；小；细

.描述色谱柱效能的指标是,柱的总分离效能指标是o塔板

数；分离度

.气相色谱分析的基本程序是从进样，气化了的样品在分离,

分离后各组分依次流经,它将各组分的物化性质的变化转换成电量变化，描绘成色谱图。气化室；色谱柱；检测器

.电位法的理论依据是o其实质是在条件下，测定

指示电极、参比电极和待测试液所组成的电池的O能斯特方程；零电流;

电动势

.库仑分析法的电流效率要求达到100%以使电解时所消耗的电量全部用于的电极反应，因此必须避免在工作电极上有发生。被测物质；副反应

.饱和单键碳氢化合物只有。键，只有吸收很大的能量后才能产生跃迁，因

而一般在区才有吸收带。故此类化合物在紫外吸收光谱中常用作o

。一。*；远紫外；溶剂

.在原子吸收光谱中，用峰值吸收代替积分吸收的条件是

且。发射线半宽度小于吸收线半宽度；中心频率相同

.以铁的光谱线作为波长的标尺是很适宜的。一般将元素的灵敏线按波长位置标插在铁光谱图的相应位置上。这样制得的图谱，称为，此图谱上标有M”或m3等符号，其中罗马数字I表示,n表示o元素标准光

谱图；原子线；一级离子线

H.红外吸收光谱又称为分子光谱；习惯上将红外光谱分为个区

域，其中区是研究、应用得最多的区域。振动转动；三；中红外

.当C=O上的烷基被卤素取代时形成酰卤，随着卤素原子取代的数目增加或卤素电负性的增大，诱导效应，则其振动频率O增大；升高

.气相色谱仪的基本设备包括以下几部分气路系统、进样系统、分离系统、温度控制系统、检测和记录系统。

.分配比又称或,是指—o容量因子，容量比，在一定温度和压力下当两相间达到分配平衡时，被分析组分在固定相和流动相中质量比。

.当采用非极性柱分离非极性物质时，组分按次序流出；当采用极性柱分离极性物质时，先流出的应是极性较—的。沸点由低到高的先后，小。

.气相色谱的浓度型检测器有—，—；质量型检测器有—，；其中TCD使用气体时灵敏度较高；FID对的测定灵敏度较高；ECD只对有响应；之所以有浓度型和质量型检测器的区别，主要是由于—oTCD,ECD；FID,FPD；氢气或者氨气；大多有机物；有电负性的物质；前者对载气有响应，而后者没有。

.所谓“程序升温”是指所谓“程序升温”是指在气相色谱中，通过柱温线性或者非线形的升温以实现色谱峰峰形的改善，分离度、分析速度的提高以及谱图效果优化的技术。

.常用分离度R=来作为相邻峰已经完全分开的标志。1.5

C.沸点相差大的试样 D.极性变化范围宽的试样

73.电位法测定时，溶液搅拌的目的（）

A.缩短电极建立电位平衡的时间 B.加速离子的扩散，减小浓差极化

C.让更多的离子到电极上进行氧化还原反应D.破坏双电层结构的建立

四、简答题

1、什么叫元素的灵敏线、共振线和最后线？它们之间有什么联系？

2、产生红外吸收的条件是什么？是否所有的分子振动都会产生红外光谱？为什么？

3、色谱归一化定量法有何优点？在哪些情况下不能采用归一化定量法？

4、在有机化合物的鉴定及结构推测上，紫外吸收光谱所提供的信息具有什么特点？

5、色谱固定液在使用时为什么要有温度限制？柱温高于固定液的最高使用温度或低于容许温度会造成什么后果？

6、简述原子发射光谱产生过程。

7、原子吸收分析中，若产生下述情况而引致误差，应采用什么措施来减免之？

（1）光源强度变化引起基线漂移，

（2）火焰发射的辐射进入检测器（发射背景），

（3）待测元素吸收线和试样中共存元素的吸收线重叠.

.液-液色谱法中，什么叫正相液相色谱法？什么叫反相液相色谱法？

.在气相色谱实验中，尾吹气有什么作用？

.在电位法中，总离子强度调节缓冲剂的作用是什么？

.为什么离子选择性电极对欲测离子具有选择性？如何估量这种选择性？

.简单说明电位法中标准加入法的特点和适用范围。

〈八丫/出

13,下列化合物（甲）。人/ （乙）。人J（丙），紫外吸收波长（Amax）

最长和最短的各是哪一种？为什么？

.在原子发射光谱法中为什么选用铁谱作为标准？

.用离子选择性电极测定F时，为什么要控制酸度，pH过高或过低有何影响？

简答题参考答案：

.灵敏线指一些激发电位低，跃迁概率大的谱线。共振线指具有最低激发电位的谱线。最后线指样品中被检定元素浓度逐渐减少时而最后消失的谱线。一般灵敏线多是一些共振线，最后线就是最灵敏的谱线。

.产生红外吸收的条件是1.辐射应具有刚好能满足物质跃迁时所需的能量，2.辐射与物质之间有