YST 1075.1-2015 钒铝、钼铝中间合金化学分析方法 第1部分：铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法.docxVIP

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中华人民共和国有色金属行业标准

YS/T1075.1—2015

钒铝、钼铝中间合金化学分析方法

第1部分：铁量的测定

1,10-二氮杂菲分光光度法

Methodsforchemicalanalysisofvanadium-aluminiumandmolybdenum-aluminiummasteralloys—

Part1:Determinationofironcontent—1,10-Phenanthrolinespectrophotometry

2015-04-30发布2015-10-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

YS/T1075.1—2015

前言

YS/T1075《钒铝、钼铝中间合金化学分析方法》共包括8部分：——第1部分：铁量的测定1,10-二氮杂菲分光光度法：

——第2部分：钼量的测定钼酸铅重量法： 第3部分：硅量的测定钼蓝分光光度法：

——第4部分：钒量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和硫酸亚铁铵滴定法： 第5部分：铝量的测定EDTA滴定法：

——第6部分：碳量的测定高频燃烧-红外吸收法；——第7部分：氧量的测定惰气熔融-红外法；

——第8部分：钼、铝量的测定X-荧光光谱法。本部分为YS/T1075的第1部分。

本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提由并归口。

本部分起草单位：西北有色金属研究院、承德天大钒业有限责任公司、西部金属材料股份有限公司，宝钛集团有限公司、商洛天野高新材料有限公司、北京有色金属研究总院、东港市东方高新金属材料有限公司、大连融德特种材料有限公司。

本部分主要起草人：禄妮、李波、刘雷雷、李建新、王晓艳、孙东芳、周金芝、白焕焕、薛丽英、周永贵、李满芝、孔令臣、张殿凯、张斌、于莹、刘颖、娄月、张德英

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YS/T1075.1—2015

钒铝、钼铝中间合金化学分析方法

第1部分：铁量的测定

1,10-二氮杂菲分光光度法

1范围

YS/T1075的本部分规定了钒铝、钼铝中间合金中铁量的测定方法。

本部分适用于钒铝、钼铝中间合金中铁量的测定。测定范围：0.010%450%。

2方法提要

试样用硫酸、硝酸溶解。在pH值4～6的弱酸性介质中，铁(H与1,10-二氮杂菲生成橙红色络合物，于分光光度计波长510nm处测量吸光度。

3试剂

3.1硫酸(1+1)。

3.2硝酸(1+1)。3.3盐酸(1+1)。

3.4盐酸羟胺溶液(100g/L)。

3.5乙酸-乙酸铵缓冲溶液：称取500g乙酸铵用水溶解，加入20mL冰乙酸，用水稀释至1000mL,

混匀。

3.61,10-二氮杂非溶液(2g/L):称取210-二氮杂菲试剂溶于100mL无水乙醇中，移入1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。

3.7铁标准贮存溶液：称取0.1000g金属铁(wp?≥99.99%)于200mL烧杯中，加人30mL盐酸(3.3),低温加热至完全分解，加入5mL硝酸(3.2)氧化铁，继续加热驱除氮氧化物。取下，冷却，将溶液转移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100pig铁。

3.8铁标准溶液：移取10.00mL铁标准贮存溶液(3.7)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg铁。

4仪器

分光光度计。

5试样

试样应粉碎，其粒度应小于500μm。

YS/T1075.1—2015

6分析步骤

6.1试料

称取0.20g试样，精确至0.0001g。6.2测定次数

独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验

随同试料做空白试验。

6.4测定

6.4.1将试料(6.1)置于150mL烧杯中，加入10mL硫酸(3.1),106L硝酸(3.2),盖上表皿，低温加热至试料溶解完全，并继续加热至冒硫酸烟，取下冷却。加水约50ml加热溶解盐类，取下冷却至室温。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

6.4.2分取10.00mL溶液(6.4.1)于100mL容量瓶中。

6.4.3钒铝中间合金溶液加入5mL盐酸羟胺溶液(3.4),用水稀释至约20mL,混匀。于沸水浴中加热1mi