铁矿石金属铁含量的测定火焰原子吸收分光光度法.pdf

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铁矿石金属铁量的测定火焰原子吸收光谱法

警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定铁矿石中金属铁含量的方法。

本标准适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中金属铁含量的测定。测定范围（质量分数）：0.020%

~0.300%。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备

GB/T6730.3铁矿石分析样中吸湿水分的测定重量法、卡尔费休法和质量损失法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则

GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法

GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶

GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管

GB/T12808实验室玻璃仪器单标线移液管

3原理

将试料以氯化铅水溶液在一定条件下进行磁搅拌浸取，使金属铁和其他铁化合物进行分离，于原子

吸收光谱仪波长248.3nm处，使用空气-乙炔火焰测定铁的吸光度。

4试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级及三级以上蒸馏

水或去离子水或与其纯度相当的水。

4.1金属铁粉，（纯度99.5%以上）。

4.2硝酸，（ρ=1.42g/mL）。

4.3无水乙醇。

4.4无水氯化铅。

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4.5过氧化氢（HO），质量分数为30%。

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4.6氯化铅水溶液：称取0.50g无水氯化铅（见4.4）溶于50mL沸水中，使用前配制。

4.7铅底液：称取2.50g氯化铅（见4.4）于250mL玻璃烧杯中，加入100mL水、2mL硝酸，加热

溶解后冷却，移入250mL容量瓶中，稀释到刻度。

4.8铁标准溶液

4.8.1铁标准储备液（1.00mg/mL）

称取1.0000g金属铁粉（见4.1），加入30mL硝酸（见4.2）溶解，滴加3~5滴过氧化氢（见

4.5），将溶液蒸发至体积约为10mL。冷却后，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，此溶液1mL

含1.00mg铁。

4.8.2铁标准溶液（0.10mg/mL）

移取10.00mL铁标准储备溶液（见4.8.1）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL

含0.10mg铁。

5仪器设备

分析中，仅用通用的实验室仪器，所用的单刻度容量瓶、分度吸量管和单标线吸量管应分别符合

GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808的规定。

5.1玻璃培养皿，直径9~12cm。

5.2铁氧体磁铁，磁场强度800~1000Oe。

5.3无磁性金属铁芯搅拌器。

5.4可控速、可加热磁力搅拌器。

5.5原子吸收光谱仪，配备空气—乙炔燃烧器、铁空心阴极灯。根据GB/T7728的规定，在仪器最佳工

作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。

a）灵敏度：在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中，铁的特征浓度应不大于0.05μg/mL；

b）精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差不应超过平均吸光度的1.5%，

用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量