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烧结矿球团矿的分析

A方法要点

试样以混合溶剂熔融，以硝酸浸取溶物定容，分液以钼兰分光光度

法测定二氧化硅，EDTA容量法测全铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化

镁

B试剂

（1）混合溶剂：三份无水碳酸钠、二份硼酸、一份无水碳酸钾

（2）硝酸（1+6）

（3）硫酸（5+1000）

（4）钼酸铵5%水溶液

（5）草硫混酸(1+4)

（6）醋酸铵40%水溶液

（7）硫酸铵亚铁铵6%

（8）磺基水杨酸10%

（9）醋酸铵缓冲溶液（醋酸铵4g、醋酸15ml以水稀至100ml混

匀，PH=5-6）

（10）三乙醇铵（1+1水溶液）

（11）氢氧化钾20%水溶液

（12）氨水1+1水溶液

（13）钙拨示剂0.4%（乙醇+水溶液）

（14）铬黑T拨示剂0.4%（先以乙醇溶解按1+1与三乙醇铵

混合）

1

（15）EDTA标准溶液0.01784mol/L

（16）EDTA标准溶液0.00446mol/L

（17）硫酸铜标准溶液0.00446mol/L

（18）PAN指示剂0.1%（乙醇溶液）

C分析步骤

准确称取0.250g试样，于事先放置3-4g混合熔剂的铂金坩埚内，用

圆头玻璃棒仔细混匀并覆盖一层，盖好盖，放入马沸炉（温度为

950-1000℃）内熔融7-10分钟，取出冷却后，放入已有80ml热硝酸

的300ml烧杯中，加热浸取溶物到全部溶解（如有高锰酸红色出现，

可滴加双氧水或亚硝酸钠使红色消失并煮沸1分钟）取下烧杯加冷水

少许移入250ml容量瓶内，以水洗烧杯2-3次并稀至刻度摇匀作母液

以测定各成分。

（一）全铁的测定——（EDTA容量法）

吸取母液50ml（相当于50mg试样）于300ml烧杯中，用醋酸铵调至

浅黄色，加沸水100-150ml磺基水杨酸约2ml的EDTA标准液

（0.01784mol/L）滴定由紫色变为亮黄色为终点，记下消耗EDTA标

液的毫升数。

计算TFe%=标样含量/标样消耗ml数×试样消耗ml数

注意事项:

1.滴定全铁时，加入醋酸铵至稍有浅黄色出现为止。如黄色过深可用

稀盐酸回滴至浅黄色，否则结果不稳定。

2.滴定时要掌握好滴定速度，由快到慢不断搅拌接近终点要慢慢加

2

入，不断搅拌观察好终点色。

3.滴定温度应在70-80℃,温度低则反应不灵敏，影响结果。

4.本方法适用于各种铁矿石分析

5.分析允许误差﹥50±0.5≦50±0.4

（二）三氧化铝的测定——EDTA-CuSo容量法

4

吸母液25ml于300ml烧杯内，加水50ml左右，加固体氢氧化钠3-5g，

于电炉加热煮沸3-4次，弃沉淀，在滤下液中加0.00446EDTA标准

溶液5-10ml(加入量视含量而定)滴加酚酞数滴，以（1+1）盐酸及10%

氢氧化钠调至浅红色，加醋酸-醋酸铵缓冲液15ml于电炉加热至沸腾

3分钟，取下趁加热PAN指示剂数滴。以0.00446M硫酸铜标准溶液

滴至紫红色为终点，记下消耗硫酸铜标准溶液的ml数Vcn

计算AlO%=标准含量/标样V-Vcn×试样（V-Vcn）

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V:加入的EDTAml数

E

Vcn:回滴硫酸铜ml