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油品清洁度测定法
(颗粒计数法)
1.适用范围
本方法适用于定量测定液体石油产品中固体颗粒的大小和数量,确定其清洁度等级。
2.安全
2.1石油醚(90-120℃)的使用——通风,不接触明火。
2.2B70-30型电动吸引器的使用——连续工作30分钟必须停机;冷却后再继续使用。
3.方法概要
油液以真空抽滤的方法通过滤膜进行过滤,使污物收集在滤膜表面上;将滤膜安放在两
块玻璃载片之间,在显微镜下检测,按颗粒的最大直径确定尺寸,对其进行计数。
4.仪器和材料
4.1B70-30型电动吸引器。包括:
4.1.1抽真空装置:
4.1.2抽滤用真空瓶:1升装
4.2砂芯过滤活动装置,包括:
4.2.1玻璃圆筒形漏斗:250ml刻度
4.2.2保持架夹钳
4.2.3适于安放滤膜的带有玻璃砂芯板的垫圈
4.2.4锥形漏斗
4.3滤膜两种:
4.3.1直径φ50mm,孔径为0.8μm,白色、带有方格的滤膜;每一方格边长为3.08mm。
4.3.2直径φ50mm,孔径为0.45μm,白色、不带方格的滤膜。
4.4不锈钢平嘴镊子
4.5玻璃载片:60×60×1.2mm
4.6玻璃盖片:60×60×0.17mm
4.7透明胶带
4.8XZR-2J油污计测仪,包括:
4.8.1目镜:10倍,装有能分辨5μm颗粒的目镜测微尺
4.8.2物镜:4倍、10倍、20倍、40倍
4.9手持计数器
4.10取样瓶:350ml
4.11量筒:100ml
4.12溶剂:石油醚(90-120℃)
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5.取样
样品应尽可能对所测的油液具有代表性和良好的重复性。
5.1采用手工取样法:将一个容器从油品顶部降落到液面下约0.5米,然后以相同的速度提升
到油品顶部,提出液面时容器应充满约四分之三。
5.2每次取样应收集不少于250毫升的试样,以便进行两次不同的计数。每个容器所装的油液
应大于1/2容积而小于3/4容积。
6.准备工作
用0.45μm滤膜过滤后的石油醚清洗取样瓶、玻璃载片和盖片,干燥后备用。
7.试验步骤
7.1试片的制备
7.1.1用干净的镊子夹取一张孔径0.8μm的滤膜,放在漏斗座组件筛片中央,格子面向上。
小心安装漏斗并将其夹紧就位,盖上漏斗盖。
7.1.2剧烈摇动取样瓶中试样至少一分钟,用量筒移取100ml试样(油样较脏时须减少取样)
至漏斗筒中,以30ml石油醚清洗量筒内壁;接通电动吸引器电源,当漏斗内油液减少到
约2ml时,将量筒内石油醚以螺旋方向冲洗漏斗壁,注意不可破坏滤膜上污染物颗粒的
分布。抽干油液,断开电源。
7.1.3松开保持架夹钳,用镊子小心夹出已被污染的滤膜,使污染面向上安放在玻璃栽片上,
并将滤膜的格子线对齐玻璃片的边缘,盖上玻璃盖片。适当地用透明胶带固定几个点,
即可直接放在显微镜下检测。
7.2颗粒计数
7.2.1根据表1和表2的描述,数出任一单元面积(见图1)上的颗粒数目(N)以确定统计
面积。
A.N=0,统计全部有效面积的颗粒;
B.0<N≤2,统计20个方格的颗粒,见图3、图4;
C.2<N≤8,统计10个方格的颗粒,见图2、图4;
D.8<N≤50,统计10个单元面积的颗粒,参见图2;
E.N>50,统计10个亚单元面积的颗粒,参见图2。
表1不同放大倍数下颗粒在网格分划尺上的读数。
物镜倍数颗粒大小颗粒应占分划尺方格数(A)
4×>100μmA>2
4×50-100μm1≤A≤2
10×25-50μm1.25≤A≤2.5
20×15-25μm1.5≤A≤2.5
40×5-15μm
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