火锅底料去甲乌药碱和曲托喹酚 液相色谱-串联质谱法.pdfVIP

ICS67.220

CCSX04

T/BPMA

北京预防医学会团体标准

T/BPMAXXXX—XXXX

火锅底料中去甲乌药碱和曲托喹酚的测

定液相色谱-串联质谱法

Determinationofhigenamineandtretoquinolincondimentsbyultra

highperformanceliquidchromatography-tandemmassspectrometry

(征求意见稿）

XXXX年XX月XX日发布XXXX年XX月XX日实施

北京预防医学会发布

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前言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》给出的

规则起草。

本文件由北京预防医学会提出并归口。

本文件负责起草单位：北京市科学技术研究院分析测试研究所（北京市理化分析测试中心），

北京市疾病预防控制中心，北京市延庆区疾病预防控制中心。

本文件主要起草人：王建凤，冯月超，刘艳，郭巧珍，姚凯，张晶、林强

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火锅底料中去甲乌药碱和曲托喹酚的测定

-

液相色谱串联质谱法

1范围

本文件规定了火锅底料中去甲乌药碱和曲托喹酚液相色谱串联质谱的检测方法。

-

本文件适用于火锅底料中去甲乌药碱和曲托喹酚的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过本文的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中凡是注日期的引

用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改

单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义

4方法原理

火锅底料中的去甲乌药碱和曲托喹酚，用含5%甲酸的乙醇溶液提取，经C、GCB以及EMR组

18

合填料净化后，采用液相色谱串联质谱法测定，内标法定量。

5试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水

5.1试剂

5.1.1甲醇（CHOH）：色谱纯。

3

5.1.2乙醇（CHOH）：色谱纯。

25

5.1.3甲酸（CHCOOH）：色谱纯。

3

5.1.4甲酸铵（NHHCO）：色谱纯。

43

5.2溶液配制

5.2.1含5%甲酸的乙醇溶液：取甲酸12.5mL，用乙醇定容至250mL容量瓶中，混匀。

5.2.210mmol/L甲酸铵水溶液（含0.1%甲酸）：称取0.315g甲酸铵溶解于500mL水中，加入0.5

mL甲酸，0.22m聚醚砜微孔滤膜过滤。

μ

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5.3标准品

标准物质：去甲乌药碱（CAS：5843-65-2）；曲托喹酚盐酸盐（CAS：18559-59-6；去甲乌药

碱-D（CAS：2249814-83-1）、曲托喹酚盐酸盐-D（CAS：18559-63-2），纯度均≥99.0%。

49

5.4标准溶液的制备

5.4.1标准储备液：分别准确称取按其纯度折算为100%的去甲乌药碱、曲托喹酚盐酸盐、去甲乌药

碱-D、曲托喹酚盐酸盐-D标准物质10mg，用甲醇溶解并定