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中华人民共和国国家标准
GB5009.26—xxxx
食品安全国家标准
食品中N－亚硝胺类化合物的测定
（征求意见稿）
xxxx-xx-xx发布xxxx-xx-xx实施
GB5009.26—xxxx
前言
本标准代替GB5009.26-2016《食品安全国家标准食品中N-亚硝胺类化合物的测定》。
本标准与GB5009.26-2016相比，主要变化如下：
——增加了第一法水蒸气蒸馏-气相色谱-质谱/质谱法；
——增加了第二法QuEChERS-气相色谱-质谱/质谱法；
——增加了第三法水蒸气蒸馏-液相色谱-质谱/质谱法；
——删除了第一法气相色谱-质谱法；
——修改了原第二法气相色谱-热能分析仪法为第四法；
——修改了前处理蒸馏法条件、气相色谱-热能分析仪法的检出限和定量限。
I
GB5009.26—xxxx
食品安全国家标准
食品中N－亚硝胺类化合物的测定
1范围
本标准规定了食品中N-二甲基亚硝胺（NDMA）的测定方法。
本标准适用于肉及肉制品、水产动物及其制品中N-二甲基亚硝胺的测定。
第一法水蒸气蒸馏－气相色谱-质谱/质谱法
2原理
试样经水蒸气蒸馏，样品中的N-二甲基亚硝胺通过二氯甲烷吸收，液液萃取分离，采用气相色谱
-质谱/质谱仪（GC-MS/MS)测定，内标法定量。
3试剂与材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。
3.1试剂
3.1.1二氯甲烷（CHCl）：色谱纯。
22
3.1.2浓硫酸（HSO）：18.4mol/L。
24
3.1.3异辛烷（CH）：色谱纯。
818
3.1.4甲醇（CHO）：色谱纯。
4
3.1.5无水硫酸钠（NaSO）。
24
3.1.6氯化钠(NaCl)：优级纯。
3.2试剂配制
硫酸溶液(1+3)：量取30mL浓硫酸，缓缓倒入90mL冷水中，一边搅拌使得充分散热，冷却后
小心混匀。
3.3标准品
3.3.1N-二甲基亚硝胺标准溶液（CHNO，CAS号:62-75-9）：浓度为1000μg/mL的N-二甲基亚硝
262
胺甲醇溶液，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。
3.3.2N-二甲基亚硝胺-d内标标准溶液（NDMA-d，CDNO，CAS号：17829-05-9）：浓度为1000
66262
μg/mL，溶剂为甲醇。
3.4标准溶液配制
3.4.1N-二甲基亚硝胺标准储备液（100g/mL）：准确吸取1.0mLN-二甲基亚硝胺标准溶液，置于
10mL容量瓶中，用二氯甲烷定容至刻度，混匀。将溶液转移至棕色玻璃容器内，-18℃避光保存，
保存期6个月。
3.4.2N-二甲基亚硝胺标准中间液（1g/mL）：准确吸取1.0mLN-二甲基亚硝胺标准储备溶液（100
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