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ICS67.200.10
X14
中华人民共和国国家标准
GB/Txxxx—2003/COI/T.20/Doc.no.18/Rev.2
粮油检验橄榄油中蜡含量的测定
-气相色谱法
Inspectionofgrainandoil–Determinationofwaxcontentofoliveoilsbycapillary
columngaschromatography
(2003/COI/T.20/Doc.no.18/Rev.2,Methodofanalysis-
Determinationofwaxcontentbycapillarycolumngaschromatography,IDT)
(征求意见稿)
(本稿完成日期:2008年4月)
××××-××-××发布××××-××-××实施
国家质量监督检验检疫总局发布
GB/Txxxx—xxxx
前言
本标准等同采用2003/COI/T.20/Doc.no.18/Rev.2《分析方法利用毛细柱气相色谱测定蜡含量》
(英文版)。
本标准的内容和结构与2003/COI/T.20/Doc.no.18/Rev.2一致,做了下列编辑性修改:
──由于语言文字不同,本标准的页码与原文2003/COI/T.20/Doc.no.18/Rev.2不同;
──增加了本标准前言;
──“本方法”一词改为“本标准”;
──增加第3章仪器导语“常用实验仪器及以下特殊仪器”;
──增加第4章试剂导语“除另有说明,水为蒸馏水或相当纯度的水”;
──将“典型橄榄油蜡馏分气相色谱图”编排为附录A,将“原附录”编排为附录B,将“方法的精
密度”编排为附录C;
──本标准的附录A、附录B、附录C均为资料性附录。
本标准由全国粮油标准化技术委员会提出并归口。
本标准起草单位:国家粮食局科学研究院
本标准起草人:张蕊、薛雅琳、赵会义
II
GB/Txxxx—xxxx
动植物油脂橄榄油中蜡含量的测定-气相色谱法
1范围
本标准适用于橄榄油中蜡含量的测定。依照碳原子数的不同而使蜡组分得到分离。本标准被推荐用
来辨别机榨橄榄油与油橄榄果渣油。
2原理
将适当的内标物添加至油中,然后用水合硅胶柱色谱进行分离。实验条件下(其比甘三酯极性略低)
回收洗脱馏分,然后使用毛细柱气相色谱直接分析。
3仪器
常用实验仪器及以下特殊仪器。
3.1锥形瓶:25mL。
3.2玻璃柱:用于液相色谱,内径15.0mm,长(30-40)cm,配有合适的旋塞。
3.3可装毛细管柱的气相色谱仪,有可进行柱头进样的进样系统。包括:
3.3.1可程序升温的柱箱。
3.3.2用于柱头进样的冷柱头进样器。
3.3.3火焰离子化检测器和放大变流器。
3.3.4记录积分仪(注1),与放大变流器一起使用(3.3.3),响应速率小于1s,纸速可变。
3.3.5毛细管柱:玻璃或融熔石英,长(8-12)m,内径(0.25-0.32)mm,固定液(注2)涂层厚(0.10
-0.30)μm。
3.4微量注射器:用于柱头进样,10μL,硬化针头。
3.5电动振荡器。
3.6旋转蒸发器。
3.7马福炉。
3.8分析天平:精确度0.0001g
3.9常规实验室玻璃器具。
注1:也可使用计算机处理系统,气相色谱数据通过计算机输入到该系统中。
注2:符合色谱分离要求的市售液相,如SE52,SE54等。
4试剂
除另有说明,水为蒸馏水或相当纯度的水。
4.1硅胶:粒径(60-200)μm。将硅胶放入50
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