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中华人民共和国国家标准

GB—

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食品安全国家标准

食品中低聚半乳糖的测定

（征求意见稿）

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食品安全国家标准

食品中低聚半乳糖的测定

1范围

本标准规定了食品中低聚半乳糖的液相色谱测定的方法。

本标准适用于婴幼儿配方食品（不包括特殊医学用途婴儿配方食品）、婴幼儿辅助食品、

乳制品、饮料、焙烤食品中低聚半乳糖的测定。本标准不适用于同时含有其他低聚还原性物质

食品中低聚半乳糖的测定。

2原理

试样中的低聚半乳糖（n为2~7）经水溶液提取、2-氨基苯甲酰胺衍生，用淀粉葡糖苷酶酶

解去除麦芽糊精、淀粉干扰后，用高效液相色谱-荧光检测器检测。采集的色谱峰根据用相同

试验条件下液相色谱串联质谱法确定的相同聚合度的低聚半乳糖的保留时间定性，采用相对应

聚合度和分子量的麦芽糖类聚糖标准物质外标法定量，扣除乳糖、麦芽糖含量后，得出低聚半

乳糖含量。

3试剂和材料

除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

3.1试剂

3.1.1二甲基亚砜（CHOS）：色谱纯。

26

3.1.22-氨基苯甲酰胺（CHNO）。

782

3.1.3氰基硼氢化钠（CHBNNa）。

3

3.1.4乙酸（CHCOOH）。

3

3.1.5乙酸铵（CHCOONH）。

34

3.1.6甲酸铵（HCOONH）。

4

3.1.7甲酸（HCOOH）。

3.1.8乙腈（CHN）：色谱纯。

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3.1.9淀粉葡糖苷酶（CAS：9032-08-0）：酶活力≥60U/mg。

注：酶活力测定方法参考GB1886.174-2016A.3部分。

3.2试剂配制

3.2.1乙酸-二甲基亚砜溶液（3+7，体积比）：分别量取3mL乙酸和7mL二甲基亚砜在烧杯

中混合均匀，备用。临用现配。

3.2.22-氨基苯甲酰胺衍生溶液（0.35mol/L）：准确称取476mg2-氨基苯甲酰胺和630mg

氰基硼氢化钠于烧杯中，用10mL乙酸-二甲基亚砜溶液（3+7）溶解，混合均匀。临用现配。

注：氰基硼氢化钠试剂剧毒、高度易燃、对环境有危险，谨遵试剂使用说明规范。衍生溶液配制过程中应穿

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戴个人防护装备，在通风柜下进行所有操作。

3.2.3乙酸铵溶液（0.2mol/L，pH4.5±0.1）：称取1.54g乙酸铵，用80mL水溶解后，用乙

酸调节pH至4.5±0.1，用水稀释至100mL。临用现配。

3.2.4淀粉葡糖苷酶溶液（180U/mL）：称取活性约大于900U的淀粉葡糖苷酶溶于5mL乙

酸铵溶液（0.2mol/LpH4.5±0.1）中，搅拌至完全溶解。临用现配。

3.2.5甲酸铵溶液（50mmol/L，pH4.4±0.1）：称取3.15g甲酸铵，用900mL水溶解后，用

甲酸调节pH至4.4±0.1，用水稀