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篇一：实验3金属相图实验报告dyl

物理化学实验备课材料

实验3热电偶温度计的校正及金属相图

一、基本介绍

一个多相体系的状态可用热力学函数来表达，也可用几何图形来描述。表示相平衡体系状态与

影响相平衡强度因素关系的几何图形叫平衡状态图，简称相固，也叫状态图。由于常见的影响

相平衡的强度因素是温度、压力和浓度，所以也可以说，相图是描述多相体系的状态与温度、

压力和组成关系的几何图形。

相平衡的研究对生产和科学研究具有重大意义。钢铁和合金冶炼生产条件的控制、硅酸盐(水

泥、耐火材料等)生产的配料比、盐湖中无机盐的提取等，都需要相干衡的知识。又如对物质

进行提纯(如制备半导体材料)、配制各种不同低熔点的金屑台金等，都要考虑到有关相干衡

问题。化工生产中产品的分离和提纯是非常重要的，其中溶解和结晶、冷凝和熔融、气化和升

华等都属相交过程。

总之．由于相变过程和相干衡问题到处存在，研究和革捏相变过程的规体，用以解释有关的自

然现象和指导生产甚为重要。

二、实验目的

1、用热电偶—电位差计测定bi—sn体系的步冷曲线,绘制相图;

2、掌握热电势法测定金属相图的方法；

3、掌握热电偶温度计的使用,学习双元相图的绘制。。

三、实验原理

绘制固液二相平衡曲线的方法，常用的有溶解度法和热分析法。溶解度法是指在确定的温度下，

直接测定固液二相平衡时溶液的浓度，然后依据澜得的温度和相应的溶解度数据绘制成相固。

此法适用于常温下易澜定组成的体系，如水盐体系等。热分析法是指在常温下不便直接澜定固

液乎衡时溶液组成的体系(如合金和有机化合物的体系)．通常利用相变时的热效应来测定组

成已确定之体系的温度，然后依据选定的一系列不同组成的二组分体系所测定的温度，绘制相

图。此法简单易行，应用顾广。

用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态。因此．体系的冷却速度必

须足够慢．才能得到较好的结果。体系温度的测量，可用水银温度计，也可选用合适的热电偶。

由于水银温度计的测量范围有限，而且其易破损，所以目前大都采用热电偶来进行测温。用热

电偶测温其优点是灵敏度高、重现性好、量度宽。而且由于它是将非电信号转换为电信号，故

将它与电子电热差计配合使用，可自动记录温度—时间曲线。原则上也可用升温过程中的实验

数据作温度-时间关系曲线，但由于升温过程中温度很难控制，不易做到均匀加热，由此产生

的误差大于冷却过程，所以通常都绘制冷却曲线。

本实验用热电偶作为感温元件，自动平衡电位差计测量各样晶冷却过程中的热电势，作出电位

—时间曲线(步冷曲线)，再由热电偶的工作曲线找出相变温度，从而作出bi-sn体系的相图.

实验装置简图

四、实验仪器及试剂

坩埚电炉（含控温仪）；自动平衡电位差计；冷却保温装臵；样品管；杜瓦瓶；镍铬—镍铝

（或其他材料）热电偶。

五、实验步骤

1、准备工作

1)在杜瓦瓶中装入室温水,连接并检查线路。

2)热电偶调零：在测温热电偶为室温温度时开启记录仪开关，调量程为20mv，走纸温度为

0，调节零悬纽使记录笔位于记录纸左边零线处。这是位臵所指温度热电势为0，代表温

度为室温。

2、测量温度

1)加热试样：臵样品坩埚于管式电炉中，臵电热偶温度计于坩埚中细玻璃管内，并插入底

部。调调压器使加热电压为120mv，加热至坩埚中试样熔化停止加热。(判断：加热时

若坩埚中间细玻璃管能动则说明试样已熔化)。

六、数据记录0%bi20%bi40%bi60%bi80%bi100%bi

300

269c0

250239c0

t/c200206c197c

183c0000

150140c0

100

time/s七、实验注意事项

根据前面的实验原理可以知道，要获得准确真实的相图，必须保证样品组成和测量温度的准确

性，为此在实验过程中需注意以下几点：

1、样品的组成是直接称重配成的，要保证样品的纯度，一般化学纯可以满足实验要求。为防

止样品在高温下的挥发氧化，在配制样品时加入了少量的石墨粉，尽管如此，长期使用的样品

难免发生氧化变质，可以将样品废弃，重新配制。

2、加热熔化样品时的最高温度比样品熔点高出50℃左右为宜，以保证样品完全熔融。待样品

熔融后，可轻轻摇晃样品管，使体系的浓度保持均匀。

3、在样品降温过程中，必须使体系处于或接近于相平衡状态，因此要求降温速率缓慢、均匀。

降温速率取决于体系与环境间的温差、体系