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篇一:实验3金属相图实验报告dyl
物理化学实验备课材料
实验3热电偶温度计的校正及金属相图
一、基本介绍
一个多相体系的状态可用热力学函数来表达,也可用几何图形来描述。表示相平衡体系状态与
影响相平衡强度因素关系的几何图形叫平衡状态图,简称相固,也叫状态图。由于常见的影响
相平衡的强度因素是温度、压力和浓度,所以也可以说,相图是描述多相体系的状态与温度、
压力和组成关系的几何图形。
相平衡的研究对生产和科学研究具有重大意义。钢铁和合金冶炼生产条件的控制、硅酸盐(水
泥、耐火材料等)生产的配料比、盐湖中无机盐的提取等,都需要相干衡的知识。又如对物质
进行提纯(如制备半导体材料)、配制各种不同低熔点的金屑台金等,都要考虑到有关相干衡
问题。化工生产中产品的分离和提纯是非常重要的,其中溶解和结晶、冷凝和熔融、气化和升
华等都属相交过程。
总之.由于相变过程和相干衡问题到处存在,研究和革捏相变过程的规体,用以解释有关的自
然现象和指导生产甚为重要。
二、实验目的
1、用热电偶—电位差计测定bi—sn体系的步冷曲线,绘制相图;
2、掌握热电势法测定金属相图的方法;
3、掌握热电偶温度计的使用,学习双元相图的绘制。。
三、实验原理
绘制固液二相平衡曲线的方法,常用的有溶解度法和热分析法。溶解度法是指在确定的温度下,
直接测定固液二相平衡时溶液的浓度,然后依据澜得的温度和相应的溶解度数据绘制成相固。
此法适用于常温下易澜定组成的体系,如水盐体系等。热分析法是指在常温下不便直接澜定固
液乎衡时溶液组成的体系(如合金和有机化合物的体系).通常利用相变时的热效应来测定组
成已确定之体系的温度,然后依据选定的一系列不同组成的二组分体系所测定的温度,绘制相
图。此法简单易行,应用顾广。
用热分析法测绘相图时,被测体系必须时时处于或接近相平衡状态。因此.体系的冷却速度必
须足够慢.才能得到较好的结果。体系温度的测量,可用水银温度计,也可选用合适的热电偶。
由于水银温度计的测量范围有限,而且其易破损,所以目前大都采用热电偶来进行测温。用热
电偶测温其优点是灵敏度高、重现性好、量度宽。而且由于它是将非电信号转换为电信号,故
将它与电子电热差计配合使用,可自动记录温度—时间曲线。原则上也可用升温过程中的实验
数据作温度-时间关系曲线,但由于升温过程中温度很难控制,不易做到均匀加热,由此产生
的误差大于冷却过程,所以通常都绘制冷却曲线。
本实验用热电偶作为感温元件,自动平衡电位差计测量各样晶冷却过程中的热电势,作出电位
—时间曲线(步冷曲线),再由热电偶的工作曲线找出相变温度,从而作出bi-sn体系的相图.
实验装置简图
四、实验仪器及试剂
坩埚电炉(含控温仪);自动平衡电位差计;冷却保温装臵;样品管;杜瓦瓶;镍铬—镍铝
(或其他材料)热电偶。
五、实验步骤
1、准备工作
1)在杜瓦瓶中装入室温水,连接并检查线路。
2)热电偶调零:在测温热电偶为室温温度时开启记录仪开关,调量程为20mv,走纸温度为
0,调节零悬纽使记录笔位于记录纸左边零线处。这是位臵所指温度热电势为0,代表温
度为室温。
2、测量温度
1)加热试样:臵样品坩埚于管式电炉中,臵电热偶温度计于坩埚中细玻璃管内,并插入底
部。调调压器使加热电压为120mv,加热至坩埚中试样熔化停止加热。(判断:加热时
若坩埚中间细玻璃管能动则说明试样已熔化)。
六、数据记录0%bi20%bi40%bi60%bi80%bi100%bi
300
269c0
250239c0
t/c200206c197c
183c0000
150140c0
100
time/s七、实验注意事项
根据前面的实验原理可以知道,要获得准确真实的相图,必须保证样品组成和测量温度的准确
性,为此在实验过程中需注意以下几点:
1、样品的组成是直接称重配成的,要保证样品的纯度,一般化学纯可以满足实验要求。为防
止样品在高温下的挥发氧化,在配制样品时加入了少量的石墨粉,尽管如此,长期使用的样品
难免发生氧化变质,可以将样品废弃,重新配制。
2、加热熔化样品时的最高温度比样品熔点高出50℃左右为宜,以保证样品完全熔融。待样品
熔融后,可轻轻摇晃样品管,使体系的浓度保持均匀。
3、在样品降温过程中,必须使体系处于或接近于相平衡状态,因此要求降温速率缓慢、均匀。
降温速率取决于体系与环境间的温差、体系
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