粮油检验 大米中锰、铜、锌、铷、锶、镉、铅的测定 稀酸提取-电感耦合等离子体质谱法.pdfVIP

粮油检验大米中锰、铜、锌、铷、锶、镉、铅的测定酸提

取直接进样电感耦合等离子体质谱法

Inspectionofgrainandoils-Determinationofmanganeserubidiu,copper,

zinc,rubidium,strontium,cadmium,leadinrice—Dilutedacidextraction

directsamplingcoupledwithInductivelycoupledplasmamassspectrometry

（征求意见稿）

大米中锰、铜、锌、铷、锶、镉、铅的测定酸提取直接进样电感

耦合等离子体质谱法(ICP-MS)

1范围

本标准规定了大米中锰、铜、锌、铷、锶、镉、铅的电感耦合等离子体质谱（简称ICP-MS）法的

原理、试剂和材料、仪器和设备、分析步骤、结果计算、精密度。

本标准适用于大米中锰、铜、锌、铷、锶、镉、铅的测定。

2规范性引用文件

下列标准对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用标准，仅所注日期的版本适用于本标

准。凡是不注日期的引用标准，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。

GB5491粮食、油料检验扦样、分样法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

2原理

试样研磨至一定粒径后，试样中的锰、铜、锌、铷、锶、镉、铅可经过稀硝酸震荡提取进入提取液

中，提取液经离心后用电感耦合等离子体质谱仪测定，样品中元素浓度与质谱信号强度成正比。通过测

定质谱的信号强度对试样溶液中的元素进行定量分析。

3试剂和材料

3.1试剂

注：除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。

3.1.1硝酸（HNO）：经亚沸蒸馏或采用高纯试剂。

3

3.1.2氩气（Ar）：高纯氩气（99.99%）或液氩。

3.2试剂配制

3.2.1硝酸溶液（5＋95）：取50mL硝酸，缓慢加入950mL水中。

3.2.2硝酸溶液（10＋90）：取100mL硝酸，缓慢加入900mL水中。

3.3标准品

3.3.1元素贮备液（1000mg/L）(Mn、Cu、Zn、Rb、Sr、Pb、Cd)：采用有证标准物质单元素或多

元素标准贮备液，贮备液以稀硝酸介质为佳。

3.3.2内标溶液（1000μg/L）（Ge）。采用有证内标溶液，以稀硝酸介质为佳。

3.4标准溶液配制

3.4.1混合标准工作溶液：吸取适量单元素标准贮备液或多元素混合标准贮备液，用硝酸溶液（5＋95）

逐级稀释配成混合标准溶液系列，各元素质量浓度参见附录A中表A.1，亦可依据样品溶液中元素质

量浓度，适当调整标准系列各元素质量浓度范围。

3.4.2内标使用液：取适量单元素贮备液（1000mg/L）混合，用硝酸溶液（5＋95）配制合适浓度的

内标使用液。内标使用液浓度参见附录A。

4仪器和设备

4.1电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。

4.2天平：感量为0.1mg。

4.3高速离心机，具10mL离心位，12000r/min。

4.4谷物粉碎机，粉碎粒径可达40目。

4.5震荡机。

4.6试验筛：筛孔直径为0.40mm。

5分析步骤

5.1扦样与分样

按GB5491执行，在采样过程中，注意防止样品污染。

5.2试样制备

将具有代表性的样品粉碎，过0.40mm试验筛，混匀后室温保存备用。在试样制备和保存过程中，

应防止污染。

5.3试样前处理

准确称量粉碎至合适粒径的大米样品0.2g（精确到0.001g）于10mL离心管中，加入5mL10%

硝酸后，于振荡器上震荡15min，12000r/min离心5min，取上清液1mL用去离子水稀释5~10倍备

用，同时做试剂空白。

5.4仪器参考条件

5.4.1优化仪器操作条件，使灵敏度、氧化物和双电荷化合物达到测定要求。

5.4.2测定参考条件：在调谐仪器达到测定要求后，编辑测定方法、选择各待测元素同位素及所选用

的内标元素，依次将试剂空白、标准系列、样品溶液引入仪器进行测定。待测元素