药物分析课件二章鉴别.pptx

药物的鉴别;根据药物的化学结构和理化性质，用规定的试验方法来鉴别药物真伪的质量控制过程;;目的

安全、有效;性状鉴别

外观性状

溶解度实验

;外观性状

是质量标准中根据药品的性质和

特点以及生产实际对药品的色泽

和外表感官的规定;色

臭

味;溶解度实验

一定温度下，物质在一定量的某

种溶剂中达到饱和状态时所溶解

的克数;极易溶解极微溶解

易溶几乎不溶

溶解不溶

略溶

微溶;溶解度;除另有规定外，称取研成细粉的供试品或量取液体供试品，置于25±2度一定容量的溶剂中，每隔5分钟强力振摇30秒；观察30分钟内的溶解情况。无目视可见的溶质颗粒或液滴，即视为完全溶解。

;物理常数的测定

;系指一种物质由固体熔化成液体的温

度，熔融同时分解的温度，或在熔化时

自初熔至全熔的一段温度毛细管法;吸光物质在单位浓度、单位液层厚

度时的吸收度;比旋度;一般鉴别试验

;氟化物取供试品7mg，氧瓶燃烧法进行有机破坏，用水20ml与0.01mol/L氢氧化钠溶液6.5ml为吸收液，待燃烧完毕后，充分振摇；取吸收液2ml，加茜素氟蓝试液0.5ml，再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液0.2ml，用水稀释4ml，加硝酸亚铈试液0.5ml，即显蓝紫色，同时做空白试验。

;氯化物

1硝酸银，白色沉淀，加氨水，沉淀消失，再加稀硝酸，沉淀出现

2二氧化锰，硫酸，加热，氯气，湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝

;溴化物

1硝酸银，淡黄色沉淀，氨水

中微溶，硝酸中几乎不溶

2氯试液，游离溴，三氯甲烷

萃取显黄色或红棕色

;碘化物

1加硝酸银，黄色沉淀，在硝酸

和氨水中不溶

2加氯试液，三氯甲烷振摇，淀粉

指示液，显蓝色。

3加高锰酸钾，紫色不褪，与亚硝

酸盐区别

;1氯化钡，白色沉淀，在盐酸和硝

酸中都不溶解

2加醋酸铅，白色沉淀，在醋酸铵

或氢氧化钠中溶解

3加盐酸，不能生成沉淀，与硫代硫酸盐相区别

;硝酸盐

1加等量硫酸，冷后，沿管壁加硫酸亚铁，接界面显棕色

2加硫酸与铜丝，加热，红棕色蒸气

;磷酸盐

1加硝酸银，浅黄色沉淀，在稀硝酸

和氨水中溶解

2加氯化铵镁，白色结晶性沉淀

3加钼酸铵与硝酸，加热，黄色沉

淀，在氨水中溶解;钠盐

1焰色反应，鲜黄

2加15%碳酸钾2ml，加热不得有沉淀

3加焦锑酸钾，加热，冰水浴，致密

沉淀;钾盐

1焰色反应，紫色

2加热除去铵盐，放冷，溶解，0.1%

四苯硼钠与醋酸，白色沉淀

;钙盐

1焰色反应，砖红色

2加甲基红指示液，氨水中和，加盐酸

呈酸性，加草酸铵，白色沉淀，不溶于

醋酸，可溶于盐酸

;铵盐

1加过量氢氧化钠，加热，氨臭，

用水湿润的石蕊试纸，变蓝，能使

硝酸亚汞湿润的滤纸变黑

2加碱性碘化汞钾试液，红棕色沉淀;枸橼酸盐

1加稀硫酸，加热沸，加高锰酸钾，

振摇，紫色消失，分两份，一份加硫

酸汞，另一份加溴，均生成白色沉淀

2加吡啶-醋酐，生成黄色、红色或紫红

的溶液;酒石酸盐

1加氨制硝酸银，加热，银镜反应

2加醋酸，加硫酸亚铁和过氧化氢，加氢氧化钠，紫色;醋酸盐

加硫酸和乙醇，生成乙酸乙酯;乳酸盐

加溴试液与稀硫酸，水浴加热，加硫酸铵，10%亚硝基铁氰化钠和浓氨，两液层处出现暗绿色环。;水杨酸

1三氯化铁，紫色。

2稀盐酸沉淀，溶解于醋酸铵;苯甲酸

1三氯化铁，赭色，再加稀盐酸，白色

沉淀。

2加硫酸，加热，不炭化，析出苯甲

酸，凝结白色的升华物;芳香第一胺类

加稀盐酸，煮沸使溶解，放冷。加0.1mol/L亚硝酸钠，滴加β-萘酚，生成橙黄到猩红沉淀

;丙二酰脲类

1加碳酸钠试液与水，过滤，滤液中加硝酸银，生成白色沉淀，振摇，沉淀溶解，加过量硝酸银，沉淀不溶解

2加吡啶，溶解，加铜吡啶，显紫色或生成紫色沉淀

;托烷生物碱类

加发烟硝酸，水浴蒸干，黄色残渣，放冷，加乙醇，固体氢氧化钾小粒，显深紫色

;专属鉴别试验

化学鉴别

光谱鉴别

色谱鉴别

;化学鉴别

颜色变化鉴别

沉淀生成鉴别

气体生成鉴别

荧光反应鉴别

衍生物生成-熔点测定法;光谱鉴别

紫外-可见分光光度法

红外-分光光度法

;紫外-可见