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化妆品卫生化学检验方法

第18部分：

编制说明

市疾病预制

1任务

能促进毛发生长,防止皮肤老化,有除皱、增加皮肤弹性等作用，但长久使用含激素的化妆

品易导致代谢紊和，所以我国“化妆品卫生标准(GB7916—87)”规定化妆品中不允许加入,

将其视为禁用物质。为了与化妆品卫生标准配套,有利于化妆品卫生标准的执行,我们特制定了

本标准方法。

2国内外情况

化妆品中激素的测定方法很多,有经典的比色法、TLC法、GC法和HPLC法。

比色法主要是基于激素与硫酸发生呈色反应达到定性检验的目的。一般说此类方法特异性不高，

且受化妆品中其他成分干扰较大，因此在进行显色和比色测定前需将样品中激素成分预先提取、分离

和纯化。

TLC法具有简便、干扰少、特异性强、经济等特点，易于推广。它具有强的分离效能，可将样品溶

液中各种和干扰物质一一分离，比较样品溶液斑点与标准的Rf值后定性，但TLC法在定量分析

方面有一定的局限性。

GC法一般先将激素甲基硅烷化后用2％OV-17的填充柱和备有FID检测器的气相色谱仪分离测

定,由于激素多是高沸点、低挥发性物质，所以一般不宜采用GC法进定。

HPLC法是目前应用最广泛的测定激素的方法，它分离效果好、快速、准确，无论在定性还是定

量方面均优于上述其他方法。故选用HPLC法作为方法研究的基础。

3实验条件的选择

3.1分析可使用C18反相色谱柱，也可用填充化学修饰的纤维素或硅胶季胺盐键合剂的阴离子

交换柱。由于国内C18柱较普遍、易于购得，故本法使用C18柱。实验结果表明，用C18柱灵敏度高，

分离效果好，分析时间适中。

3.2雌激素均带有苯环，在254nm和280nm有较强的紫外吸收。酮和酮在254nm也有强吸

收。因此，选择280nm和254nm作为最佳检测波长。

3.3流动相选择

实验中我们用甲醇和水的混合液作为流动相，并对其不同配比进行了实验，即在甲醇+水

=60+40、70+30、80+20、90+10条件下进定。根据出峰情况，综合考虑灵敏度和分离度等因素，

最后确定流动相为甲醇+水=80+20，该流动相既容易配制，又能保证各激素很好的分离，且出峰时间

较短。

由于C18色谱柱的型号不同，分离效果有差异。为了达到最后好分离效果，我们还用乙腈和水的

不同配比进行了试验，最后选用了梯度，可以保证可以各激素很好的分离。

实际操作中应根据实际情况选择相适合的流动相。

3.4标准溶液的配制

多不溶于水，而溶于醇、醚、烷等。加入氯化钠起盐析作用，以便于环己烷从酸

性样品混合物中萃取。

3.5测定条件

一般样品经预处理后可供高效液相色谱仪测定。仪器测定条件可参照不同仪器要求和提供的条件

适当选择。我们选择的测定条件如下：

色谱柱：C18柱；

检测器：紫外检测器或二极管阵列检测器；

检测波长：280nm和254nm；

流速：1mL/min；

流动相1：甲醇+水=80+20；

流动相2：梯度洗脱，程序见表1。