04水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解分光光度法.pdf

山水环境科技股份有限公司

水质总氮检测标准操作规程

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法

文件名称水质总氮检测标准操作规程碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法

文件编号SSYF-SOP-04

起草人起草日期年月日

审核人审核日期年月日

批准人批准日期年月日

一、目的

规范水中总氮的碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法标准操作规程。

二、适用范围

1、适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。

2、当样品量为10ml时，本方法的检出限为0.05mg∕L，测定范围为

0.20-7.00mg∕L。

三、责任者

实验室检验人员及负责人。

四、正文

1、术语和定义

总氮：指在规定的条件下，能测定的样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和，

包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的

氮。

2、方法原理

在120～124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸

盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A和

220

A，按公式（1）计算校正吸光度A，总氮（以N计）含量与校正吸光度A成

275

正比。(碱性条件，中和氢离子，使得过硫酸钾分解完全，过硫酸钾把氮氧化为

硝酸盐氮)

A＝A－2A（1）

220275

3、仪器

3/5

山水环境科技股份有限公司

分析天平、紫外分光光度计、高压蒸汽灭菌器、25ml具塞磨口玻璃比色管、

10mm石英比色皿、实验室常用玻璃仪器等。

4、试剂

4.1、浓盐酸：ρ=1.19g/ml。

4.2、浓硫酸：ρ=1.84g/ml。

4.3、盐酸溶液：（1+9）。

将100ml浓盐酸沿烧杯壁慢慢加入到900ml蒸馏水中，搅拌均匀，冷却备

用。

4.4、硫酸溶液：（1+35）。

将10ml浓硫酸沿烧杯壁慢慢加入到350ml蒸馏水中，搅拌均匀，冷却备用。

4.5、氢氧化钠溶液：ρ=200g/L

称取20.0g氢氧化钠溶于少量水中，稀释至100ml。

注：氢氧化钠含氮量应小于0.0005%。

4.6、氢氧化钠溶液：ρ=20g/L

量取ρ=200g/L氢氧化钠溶液10.0ml，用水稀释至100ml。

4.7、碱性过硫酸钾溶液

称取40.0g过硫酸钾溶于600ml水中（可置于50℃水浴中加热至全部溶解）；

另称取15.0g氢氧化钠溶于300ml水中。待氢氧化钠溶液冷却至室温后，混合两

种溶液定容至1000ml，存放于聚乙烯瓶中，可保存一周。

注：氢氧化钠和过硫酸钾含氮量应小于0.0005%。

4.8、硝酸钾标准贮备液：ρ（N）=100mg/L

取硝酸钾（基准试剂或优级纯）在105～110℃下烘干2h，在干燥器中冷却

至室温。称取0.7218g硝酸钾溶于适量（约100-200ml）水中，移至1000ml容量

瓶中定容，混匀。加入1-2ml三氯甲烷作为保护剂，在0-10℃暗处保存，可稳定

6个月。

4.9、硝酸钾标准使用液：ρ（N）=10.0mg/L

量取10.00ml硝酸钾标准贮备液至100ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，

临用现配。