X-系列II ICP-MS初级操作.doc

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X-系列IIICP-MS初级操作

X-系列ICP-MS初级操作在初级操作中,我们首先要了解如何开机预热,启动真空系统,点燃等离子体以及进入操作模式等,然后要了解如何编辑基本分析方法,如何准备样品和做各中校正,再进一步实现从开机到得到分析结果的整个过程,初步的能够完成一些日常分析任务.一.日常操作1.开机预热2.制定分析方案3.编辑分析方法4.点火进入Operate状态5.调节仪器最佳化6.仪器的Calibration7.样品分析8.熄火并返回Vacuum状态9.完全关机二.其他操作1.CCT模式三.常见故障与排除四.日常维护一.日常操作1、开机预热1)检查Ar气是否足够（2瓶）打开排风，检查风量打开稳压电源开关，检查电源是否稳定，观察约1分钟打开Ar气钢瓶的总开关（开到最大），调分压至0.6MPa(不能大于0.7MPa）取下仪器左边的盖子，从左向右打开左下方的三个电源开关盖上仪器左边的盖子,打开电脑，待自检完成后，等候约1分钟,双击PlasmaLab图2)3)4)5)6)标，进入操作软件主窗口，单击InstrumentTune,检查炬箱的三个参数：

SamplingDepth采样浓度Horizontal水平Vertical垂直不在两头，▲不为0或最大如果为0,则在Configuration中选择标准条件下的一个已经存储的条件,将其调出,此时以上位置应不为0.检查软件上方的炬箱调谐位置,LOAD和TUNE应不为0或255,如为0,则进入Advanced将其改为100(密码为iknowwhatiamdoing),如为255则与工程师联系.7)8)单击左上角的ON键YES，启动真空系统，等待约0.5―4h不等，待Analysis的真空显示小于610-7mba时，可进行下一步操作。

2、制定分析方案1)确定样品是否适合用ICP-MS分析(ICP-MS并非万能,主要以微痕量分析为主)固体样品0.01%液体样品1ppm（最好100ppb）2)确定样品分解方法（溶样方法）尽量不用H2SO4和H3PO4如果用HF酸的话，一定要赶尽尽可能用HNO3或H2O2分解样品3)配制工作曲线（混标）浓度之间相差510倍一般用23点标准中中包含内标.两个常见错误:a).所有分析元素的浓度都一致,这样省事,但不科学,应该根据不同元素的浓度范围,制定其相应的标准溶液浓度.b).标准曲线点与点之间相隔太近,如2,4,6,8,完全没有必要.4)样品准备：

稀释到合适的倍数(计数一般小于5,000,000Cps).样品必须消解彻底，不能有混浊,否则必须先用滤纸过滤,但不要抽滤样品的固体物含量0.1%样品当中包含内标3、编辑分析方法1)分析软件（PlasmaLab）主窗口内容简介：

1仪器的三种状态：

Shutdown完全关机状态（机械泵、分子泵全关）OnOffVacuumnReady真空系统启动OnOffOperate完全操作状态（分析状态）2仪器软件上方显示的重要参数Neb：

雾化气压力（工作状态时1.52.5bar）Fwd:ICP正向功率（工作时一般为1200-1300W）Ref:反射功率（工作时一般10W）炬箱的调谐参数：

Load和Tune:不能是0或255，否则有问题真空：

EXP：

两个锥之间的真空。

工作状态时约为2.00.2mbaAna：

分析完真空，预热时610-7mba工作时一般110-6mba分子泵状态：

SPEED分子泵转速（一般预热后为1000HZ）LOAD分子泵电机的电流（预热时为1A，工作时为