JJF(皖) 127-2022 全自动凯氏定氮仪校准规范.docx

(皖)

安徽省地方计量技术规范

JJF（皖）127—2022

全自动凯氏定氮仪校准规范

CalibrationspecificationforautomaticKjeldahlanalyzer

2022—01—04发布 2022—02—15实施

安徽省市场监督管理局 发布

JJF（皖）127—2022

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JJF（皖

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CalibrationspecificationforautomaticKjeldahlanalyzer

归口单位：安徽省市场监督管理局主要起草单位：宣城市标准计量所

参加起草单位：蒙城县市场监督检验所

宣城市产品质量监督检验所

本规范委托宣城市标准计量所负责解释

本规范主要起草人：

殷春前（宣城市标准计量所）

孙 旭（宣城市产品质量监督检验所）王 磊（蒙城县市场监督检验所）

参加起草人：

郭 钧（宣城市标准计量所）

赵绣绫（蒙城县市场监督检验所）王茂军（宣城市标准计量所）

崔永超（蒙城县市场监督检验所）

JJF（皖）127—2022

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Ⅱ

Ⅱ

目 录

引言 Ⅱ

范围 1

引用文件 1

概述 1

计量特性 1

示值误差 1

重复性 1

校准条件 2

环境条件 2

校准用计量器具及配套设备 2

校准项目和校准方法 2

校准前外观检查 2

仪器示值误差 2

仪器重复性 3

校准结果表达 3

复校时间间隔 4

附录A校准用试剂和标准溶液配制方法 5

附录B全自动凯氏定氮仪校准原始记录 7

附录C校准证书（内页）参考格式 8

附录D全自动凯氏定氮仪示值误差测量不确定度评定 9

引 言

本规范以JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001-2011《通用计量术语及定义》、JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》为基础性系列规范进行制定。

本规范主要参考GB/T2440-2017《尿素》、GB/T22923-2008《肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法》和GB/T33862-2017《全（半）自动凯氏定氮仪》编制而成。

本规范为首次发布。

JJF（皖）127—2022

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全自动凯氏定氮仪校准规范

范围

本规范适用于采用凯氏定氮法进行消解、蒸馏、吸收、滴定来测量样品中含氮质量的全自动凯氏定氮仪（以下简称仪器）的校准，仪器测量氮元素范围0.1mg～210mg。

引用文件

本规范引用下列文件：

JJF1059.1-2012 测量不确定度评定与表示

JJF1321-2011 元素分析仪校准规范

GB/T2440 尿素

GB/T22923-2008 肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法

GB/T33862-2017 全（半）自动凯氏定氮仪

凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。

概述

全自动凯氏定氮仪是基于经典的凯氏定氮法而设计的全自动蒸馏、滴定测氮系统。仪器原理为在催化剂条件下，通过运用浓硫酸消解样品，能够将化合物或混合物中氮转化为无机铵盐，消解溶液经碱化、蒸馏出游离氨，被硼酸所吸收，之后以盐酸或硫酸标准溶液完成滴定，通过酸的消耗量计算出样品中的含氮质量。仪器主要由消解、蒸馏、吸收、滴定等装置组成。广泛地应用于食品加工、饲料生产、地质矿产、化工、畜牧、土肥、环境监测、医药、农业、科研、教学、质量监督等领域中氮或蛋白质测定。

计量特性

示值误差

示值误差不超过±1%。

重复性

仪器重复性不大于0.5%。

注：

对计量特性另有要求的仪器，按有关技术文件规定的要求进行校准。

以上指标要求不用于合格性判断，仅供参考。

校准条件

环境条件

无易燃易爆和腐蚀性气体。

5.1.2 环境温度：（10～35）℃；相对湿度：不大于85%。

电源电压：额定交流电压（220±22）V，频率（50±1）Hz，仪器接地良好。

设备周围应无强烈振动及影响仪器正常工作的外磁场，应避免其它冷、热源影响。

校准用计量器具及配套设备

标准物质

选择有证尿素或硫酸铵标准物质（以下简称有证标准物质）。其配制后的标准溶液含氮质量和不确定度列于表1。

天平：实际分度值不大于0.1mg。

玻璃量器：A级。

二次蒸馏水或去离子水。

表1标准溶液的含氮质量及其不确定度

溶液名称

含氮质量（mg）

不确定度

尿素或硫酸铵标准溶液

7

0.2%

（k=2）

14

28

140

210

校准项目和校准方法

校准前外观检查

仪器外观应整洁，不应有刻痕和脱漆，主机箱体、连接线、玻璃部件等应无划痕或破损