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实验一工业乙醇的蒸馏

1、蒸馏有何应用？恒沸混合物能否用蒸馏法分离？

2、在蒸馏装置中，把温度计水银球插至液面上或温度计水银球上端在蒸馏头侧管下限的水平线以上或以下，是否正确？为什么？

3、蒸馏前加入沸石有何作用？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新进行蒸馏时，用过的沸

石能否继续使用？

1、答：蒸馏过程主要应用如下：

（1）分离沸点有显著区别（相差30℃以上）的液体混合物。

（2）常量法测定沸点及判断液体的纯度。

（3）除去液体中所夹杂的不挥发性的物质。

（4）回收溶剂或因浓缩溶液的需要而蒸出部分的溶剂。

恒沸混合物不能用蒸馏法分离。

2、答：都不正确。温度计水银球上端应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，以保证在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围，处于

气液共存状态，才能准确测得沸点。

3、答：蒸馏前加入沸石的作用是引入气化中心，防止液体过热暴沸，使沸腾保持平稳。如果蒸馏前忘记加沸石，决不能立即将

沸石加至将近沸腾的液体中，因为这样往往会引起剧烈的暴沸泛液，也容易发生着火等事故。应该待液体冷却至其沸点以下，

再加入沸石为妥。当重新进行蒸馏时，用过的沸石因排出部分气体，冷却后孔隙吸附了液体，因而可能失效，不能继续使用，

应加入新的沸石。

实验二固体有机化合物熔点测定

1、测定熔点时，若遇下列情况将产生什么结果？

（1）熔点管壁太厚。

（2）熔点管不洁净。

（3）样品未完全干燥或含有杂质。

（4）样品研得不细或装得不紧密。

（5）加热太快。

2、为什么要求熔点的数据要有两个以上的重复？要达到此要求，操作上须注意些什么？

3、两个样品，分别测定它们的熔点和将它们按任何比例混合后测定的熔点都是一样的，这说明什么？

1、答：结果分别如下：

（1）熔点管壁太厚，将导致所测熔点偏高。

（2）熔点管不洁净，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。

（3）样品未完全干燥或含有杂质，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。

（4）样品研得不细或装得不紧密，将导致所测熔点偏高，熔程变宽。

（5）加热太快，将导致熔点偏高。

2、答：为了减少误差。要达到此要求，不可将已测样品冷却固化后再作第二次测定。每次应更换新的样品管，重新测定。

3、答：这说明两个样品是同一化合物。

实验三重结晶

1、重结晶一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的是什么？

2、加热溶解粗产物时，为何先加入比计算量（根据溶解度数据）略少的溶剂，然后渐渐添加至恰好溶解，最后再加少量溶剂？

3、用活性炭脱色为什么要在固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？

1、答：重结晶一般包括下列几个步骤：

（1）选择适宜的溶剂；

(2)将粗产物用所选溶剂加热溶解制成饱和或近饱和溶液；

(3)加活性炭脱色；

(4)趁热过滤除去不溶性杂质及活性炭；

(5)冷却，析出晶体；

(6)抽滤，洗涤晶体；

(7)干燥晶体。

2、答：能否获得较高的回收率，溶剂的用量是关键。避免溶剂过量，可最大限度地回收晶体，减少晶体不必要的损失。

因此，加热溶解待重结晶产物时，应先加入比计算量略少的溶剂，然后渐渐添加溶剂至晶体恰好溶解时，而最后再多加少量溶

剂的目的是为了避免热过滤时溶剂挥发，温度下降，产生过饱和，在滤纸上析出晶体，造成损失。溶剂大大过量，则晶体不能

完全析出或不能析出，致使产品回收率降低。

3、答：若固体物质未完全溶解就加入活性炭，就无法观察到晶体是否溶解，即无法判断所加溶剂量是否合适。溶液沸腾时加入

活性炭，易暴沸。

实验四乙酰苯胺的制备

1、在本实验中采取了哪些措施来提高乙酰苯胺的产率？

2、反应时为什么要控制分馏柱上的温度在100～110℃之间，若温度过高有什么不好？

3、常用的乙酰化试剂有哪些？哪一种较经济？哪一种反应最好？

1、答：采取的措施有：

（1）便宜、易得、毒性小的冰醋酸过量

（2）分馏出反应中生成的水

（3）加入锌粉以防止苯胺氧化

（4）控制一定的反应温度，防止醋酸过多蒸出及二取代产物的生成

2、答：乙酸的沸点是118℃，若温度过高，乙酸会被蒸出，反应不完全。另外还会发生二取代反应，影响产率。

3、答：常用的乙酰化试剂有乙酸、乙酸酐和乙酰氯。乙酸较经济。乙酰氯反应速度最快，但易吸潮水解。因此应在无水条件下

进行反应。

实验五正溴丁烷的制备

1、加料时，先使溴化钠与浓硫酸混合，然后加正丁醇及水，可以吗？为什么？

2、反应后的产物可能含那些杂质？各步洗涤的目的何在？用浓硫酸洗涤时为何要用干燥的分