ICAPQc型ICPMS操作规程_原创文档.pdfVIP

文件名称ICP-MS操作规程

文件编号版次号A/0

发布日期页码1/5

ICP-MS操作规程

1适用范围

本规程规定了ThermoFisher的ICAPQc质谱仪的工作条件要求、技术性能和操作规程。

2编制依据

本规程依据ICAPQc质谱仪的说明书编制。

3工作条件要求

3.1工作环境温度：15-30℃。

3.2工作环境湿度：80%(无冷凝)。

3.3电源：单相200-240V，50Hz。

3.4氩气纯度：99.9995%。

3.5氦气纯度：99.999%。

4技术参数

4.1标准模式下灵敏度

4.1.1低质量数（Li）：40Mcps/ppm

4.1.1中质量数(In):150Mcps/ppm

4.1.2高质量数(U):200Mcps/ppm

4.2随机背景：1cps(4.5)

4.3标准模式下，仪器信噪比150M(1ppm中质量元素溶液，灵敏度/随机背景)

4.3氧化物离子(CeO+/Ce+)2%

4.4仪器检出限

4.4.1轻质量元素:0.5ppt

4.4.2中质量数元素:0.1ppt

4.4.3高质量数元素:0.1ppt

4.5短期稳定性(RSD):2%

4.6长期稳定性(RSD):3%(2小时)

4.7质谱校正稳定性:0.025amu/8h

5．启动系统

5.1将仪器的主电源开关拨到“开启”位置，仪器指示灯Power（黄色）Vacuum(由黄变

绿)Syetem(蓝色闪烁，点火后此灯停止闪烁)。

并打开电脑软件，在“Instrumentcontrol”（仪器控制）窗口中启动真空系统。

a．单击“Vacuum”（真空）子菜单中的。

b．等待“Turbopumpspeed”（涡轮分子泵速）达到至少800Hz的频率。

5.2检查真空水平。当真空LED变为绿色时，即表明真空压力达到要求。

5.3开启等离子体

5.3.1在“Instrumentcontrol”中达到下列三个条件时才能正常地开启等离子体，并且分析样

品。

a．Turbopumpspeed（涡轮分子泵速）接近1000Hz；

b．“RFGenerator”→“plasmaExhaust”在0.4-0.6mbar

-7

c．“vacuum”→“penningPressure”小于5.3×10mbar。

5.3.2通入氩气，保证氩气通入量大于0.6MPa；打开循环水冷却装置。

5.3.3检查蠕动泵泵管是否完好，是否堵塞。

5.3.4点击on，打开火焰，当走到Opreate时点火完成。

6.调整校准仪器

6.1点火完成后稳定15-30min，点击“Run”出现信号图，测定水和酸的信号强度，测水

信号强度在1000以下。（选定元素在“Analytes”中元素周期表中）。

6.2调整仪器的灵敏度

6.2.1仪器灵敏度要求，在测定tuneB溶液时保证以下元素信号强度达到如下要求：

759

Li＞50Mcps/ppm；Co＞100Mcps/ppm；

115238

In＞220Mcps/ppm；U＞300Mcps/ppm.

6.2.2灵敏度达不到上述要求时，调整仪器的灵敏度。

a．点击“Autotune”→“source