《沉香组分提取及分类通用技术规范》（征求意见稿）.docx

1

T/YCXGHXXX—XXXX

沉香组分提取及分类通用技术规程

1范围

本文件规定了沉香组分的提取及通用技术规程。本文件适用于沉香组分的提取及分类。

2术语和定义

2.1

人工沉香

经人为干预的瑞香科（Thymelaeaceae）沉香属所产的香，包含短期人工沉香（结香时间≤2年）和长期人工沉香（＞2年）。

2.2

野生沉香

无人为干预，受自然界环境影响的瑞香科（Thymelaeaceae）沉香属所产的香。2.3

沉香浸提物

粉碎后的沉香样品放入95%乙醇溶液浸提24h所得到的浸提物。2.4

分区

根据沉香HPLC指纹图谱保留时间进行分区，第Ⅰ区域即保留时间0~30min，第Ⅱ区域保留时间30~60min，第Ⅲ区域保留时间60~90min。

2.5

相对含量

以沉香共有成分含量最高值为分母，计算其余共有成分相对含量。

3试剂和材料

3.1乙醇：色谱纯级或分析纯级。

3.2乙腈：色谱纯。

3.3甲酸：色谱纯。

4仪器和设备

4.1Ultimate3000型高效液相色谱仪

4.2PhenomenxlunaC18色谱柱

4.3CPA225D型Sartorius电子天平

4.4电子天平：精度为0.01mg

2

T/YCXGHXXX—XXXX

4.5FW-100型高速粉碎机

4.6Φ200×50型标准检验筛：20目，40目，60目，80目

4.7中药色谱指纹图谱相似度评价系统2012版：选取时间窗宽度0.2，多点校正，自动匹配

5试验方法

5.1样品前处理

取适量的沉香样品置于高速粉碎机内进行破碎，少量物品可使用剪刀或刀子进行切刮处理，粉碎后样品经24目筛网过筛收集，放置密封袋内保存备用。

5.2实验步骤

沉香浸提物：取沉香样品1.0g，加入100mL95%的乙醇溶液（物料比0.01g/mL(m:v)）于250mL锥形瓶(少量样品可同比例缩减），震荡摇匀后，放置室温冷浸震荡摇匀24h，经过0.45μm滤膜过滤即得。

5.3沉香浸提物高效液相特征图谱检测

沉香浸提物检测：取上清液2mL经0.45um滤纸过滤后置于进样瓶中，按仪器条件进行分析。

PhenomenxlunaC18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）；流动相A：乙腈；流动相B：甲酸：水体积比5:1000；梯度洗脱程序：0～60min，25%～55%A，60～80min，55%～80%A，80～90min，80%~100%A，90～95min，100%A；体积流量0.4mL/min，检测波长254nm，柱温26℃,进样量4μL。

5.4沉香特征成分相对含量分析

通过“中药色谱指纹图谱相似度评价系统2012版”软件自动匹配得出共有成分，并计算共有成分相对含量。

6沉香特征成分高效特征图谱分析

将检测的沉香HPLC数据图谱及所得共有成分相对含量对照附录，分别进行沉香种类的划分。

6.1人工沉香

Ⅰ区含有特征成份沉香四醇，保留时间为14.678min；Ⅲ区含有2个特征成分2-(2-苯乙基)色酮和2-(2-(4-甲氧基)苯乙基)色酮，保留时间为66.860min和75.180min；其中Ⅰ区不含特征成份沉香四醇，并且在Ⅲ区含有2-(2-(4-甲氧基)苯乙基)色酮，共有成分C10+C16+C17相对含量≥50%的沉香为短期人工沉香。

6.2野生沉香

野生沉香保留时间在14~18min含有3个连续的共有峰，Ⅰ区含有沉香特征成分沉香四醇保留时间为14.7min，且相对含量较高。Ⅲ区不含2个特征成分2-(2-苯乙基)色酮和2-(2-(4-甲氧基)苯乙基)色酮。

3

T/YCXGHXXX—XXXX

附录A（资料性）

沉香HPLC数据图谱

A1.人工沉香（短时间）共有成分分析

A2人工沉香（短时间）共有成分相对含量分析注：C1-C19：11批次人工沉香共有成分

4

T/YCXGHXXX—XXXX

A3野生沉香共有成分分析

A4野生沉香共有成分相对含量分析

注：C1-C14为13批次野生沉香共有成分

5

T/YCXGHXXX—XXXX

A5人工沉香（长时间）共有成分分析图

A6人工沉香（长时间）共有成分相对含量分析图

注：C1-C12：6批结香时间大于2年及以上沉香共有成分

6

T/YCXGHXXX—XXXX

A7沉香特征成分混标色谱图

注：1：沉香四醇

注：2：2-(2-苯基乙基)色酮

注：3