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二氧化硅的测定重量法作业指导书

D⒉⒉１分析步骤

称取约0.5g试样（m），精确至0.0001g，置于铂坩锅中，加入

约3～4g研细无水碳酸钠混匀。用玻棒搅拌均匀,再在上面盖一薄层

碳酸钠,将盖斜置于坩锅上，在950～1000℃下灼烧30min，用坩锅夹

趁热取出铂坩锅，摇动试样，使之均匀铺在铂锅壁上，冷却，再在高

温炉中放置15S左右，取出冷却至室温，放入预先煮沸的75mL水及

15mL浓盐酸的250mL烧杯中，使试样溶出，用热水和盐酸(1+5)洗净

坩锅和盖,洗液合并于烧杯中,用玻璃棒仔细压碎块状物，放置砂浴上

蒸发至湿状取下，稍冷，加入15mL盐酸，在电热板上加热30min，

然后放入68～70℃的水浴中，5min后加入动物胶8mL，搅拌,3min，

继续放入热水浴中7min，取出放入冷水槽中冷却至室温，用中速定

量滤纸过滤，用热水洗涤，并用胶头玻璃棒仔细擦净烧杯，洗至无氯

根反应为止（用10g／L硝酸银溶液检验），滤液及洗液收集于500mL

容量瓶，将容量瓶置于冷水槽中冷却后稀释至刻度，摇匀。此溶液A

供测定三氧化二铁（见D⒉⒊１）、三氧化二铝（见D⒉⒋１）、氧化

钙（见⒉⒌１）、氧化镁（见⒉⒍１）用。

将沉淀连同滤纸一并移入衡量的瓷坩埚中，干燥、灰化后，放入

已至950～1000℃的马弗炉内灼烧30min，取出坩埚置于干燥器中，

冷却至室温，称量(m2)。

D⒉⒉２结果表示

二氧化硅的质量百分数X按式(D2.2)计算:

SiO2

m－m

23

XSiO2＝————×100………………（D2.2）

m

式中:XSiO2—二氧化硅的质量百分数，％；

m2—灼烧后沉淀的质量，g；

m3—空坩锅的质量,g;

m—试料质量，g；

D⒉３三氧化二铁的测定

D⒉⒊１分析步骤

从D⒉⒉１溶液A吸取50.00mL溶液或从D⒉⒎１溶液B中

25.00mL溶液于300mL烧杯中，加水稀释至约100mL，用氨水（1＋1）

和盐酸（1＋1）调节溶液pH值在1.8～2.0之间（用精密PH试纸检

验）。将溶液加热至70℃，加10滴磺基水杨酸钠指示剂溶液（100g

／L），在不断搅拌下，用［c（EDTA）＝0.015mol／L］EDTA标准滴

定溶液缓慢地滴定至亮黄色（终点时溶液温度应不低于60℃）。保留

此溶液供测定三氧化二铝用。

D⒉⒊２结果表示

三氧化二铁的质量百分数X按式（D2.3）计算:

Fe2O3

T×V×10

Fe2O31

XFe2O3＝—————————×100

（D2.3）

m×1000

式中:XFe2O3—三氧化二铁的质量百分数，％；

TFe2O3—每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化三铁的毫克数，

g/mL；

V1—滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，mL；

m—试料的质量，g。

D⒉４三氧化二铝与二氧化钛的测定

D⒉⒋１分析步骤

在D⒉⒊１测定完铁的溶液中，加入[c(EDTA)＝0.015mol/L]EDTA

标准滴定溶液至过量10～15mL(对铝、钛合量而言)。将溶液加热至

60～70℃后,用氨水（1＋1）及盐酸（1＋1）调整溶液pH3.0～3.5，

加入15mLpH4.2醋酸－醋酸钠缓冲溶液，盖上表面皿加热煮沸约1～

2min。取下稍冷，加入3～4滴PAN指示剂溶液（2g