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ASAP2460操作步骤及注意事项
ASAP2460吸附仪快速操作规程和注意事项
1.开电脑和ASAP2460电源开关。
2.双击ASAP2460软件图标,打开软
件。
3.打开氮气,氦气气瓶,设定气瓶出口压力为
0.1Mpa。
4.仪器要预热稳定30分钟。
5.建立样品分析文件
1)点击File—NewSample,点击ReplacAll,调用内存中的分析模
板(BET和总孔容模板,介孔分析模板,微孔加介孔分析模板或者同
样材料状态的分析文件等)进行替代,将样品文件恢复至相同参数状
态。
2)编辑样品标识Sample,操作者Operator和递送者Submitter
栏目。
3)在质量Mass栏目内输入样品重量。
4)点击保存Save后,点击保存Close,文件被以约定名称保存。。
6.准备样品
1)清洗和烘干,标识样品管
2)样品上机分析前的预处理,建议在烘箱内100度烘烤1个小
时。3)确定样品分析用量
通常待分析样品能提供40至120平方米表面积,同时样品重量
不要小于100毫克。粉末样品采用长颈漏斗,加样至样品管的底
部。大颗粒样品应采用镊子加样。低比表面积的样品加入样品管内的
体积,以占样品管下部的球形管体积的一半。
4)称量样品质量
要仔细称量空样品管和塞子的组装在一起的重量,样品脱气后重
新称量样品管,样品和塞子的组件总重量。在记录本上进行认真记录。
5)样品脱气
a)当采用SmartPrepDegasser时,先把仪器电源打开,把连接
到脱气站上的真空泵打开,回填气体压力设定到0.1Mpa,加好样品的
样
品管在脱气口安好和拧紧。点击Unit1DegasStart
SmartPrepdegas,点击Browse,选择控制脱气的文件,点击Start,
开始脱气。
b)当使用FlowPrep060时,将060脱气站面板上开关扳至开的位
置,将进气针放到样品管的底部,慢慢拧大针阀流量,吹扫样品。当
使
用VacPrep061时,先把加了样品的样品管在脱气口安好和拧紧。
把
面板上开关扳至VAC抽真空位置。
c)按温度设定键set,设定加热温度。并进行记时。
d)脱气结束后将样品管转移至冷却口,冷确10分钟。
e)060脱气站需要抽出进气针,用塞子塞上样品管口。061脱气
站需要把面板上开关扳至GAS回填气体,时间约10秒。
7.将脱气后的样品转移到分析口
1)让样品管冷却。
2)小心移开加热包的夹子和加热包,让样品管冷却至室温。
3)抓住样品管,拧松口的连接头,将样品管从脱气口取下。如果
没
有自动密封头,要用胶塞子迅速堵上样品管口。
4)称量样品管总重量减去空管重量,得到脱气后的样品重量。
5)套上保温套管至样品管泡处。
6)以水平方向,把填充棒加入到样品管中。
7)在样品管口处安上连接头和密封圈,把它安装到分析口上,拧紧。
8)拧好Po管并将其移到样品管的旁边,将杜瓦瓶口盖,安在样品
管
上。
8.分析口杜瓦瓶加入液氮
1)穿戴保护用品,戴上防护镜,穿上保温手套。
2)可以采用“加热水壶”做为辅助工具,先把液氮加到“加热水
壶”
中,再用盛满液氮的“加热水壶”,分别把分析口的杜瓦瓶中加
满液氮。或者如果订购了液氮泵,也可以直接把液氮泵管放入到分析
口的杜瓦瓶中,加满液氮。
3)往杜瓦瓶里加液氮时要慢慢加,减少杜瓦瓶的热冲击,用液位
检
测“十字架”,检查液氮液面,检查液氮液面不高于孔。
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