编制说明部分抗生素.pdfVIP

编制说明

疾病预制环境与健康相关产品安全所

1任务

受化妆品标准的委托，负责化妆品中抗生素检验方法的研制及标准起草工作。建立化

妆品中抗生素快速、准确、灵敏的高效液相色谱检测方法。

2研究背景

痤疮又叫青春痘，是一种发生在毛囊皮脂腺及其周围组织的炎症病变，其特点为粉刺、丘疹、脓包、

炎性结节、表浅脓性囊肿，属于常见多发病[1]。痤疮的产生较为普遍，它严重地影响到人们容貌

的美观，情绪的好坏。为此许多化妆品公司均推出了祛痘产品，祛痘产品中有效成分的种类和含量不仅

决定祛痘效果优劣，而且对消费者的健康也有一定的影响。文献查阅及市场表明抗生素类物质，如

氯霉素、红霉素等及甲硝唑因对青春痘有一定的治疗效果而常用于外用药中。《化妆品卫生规范》规定

抗生素类物质及甲硝唑在化妆品中使用。目前我国尚未建立化妆品中抗生素的标准检验方法，因此

建立化妆品中抗生素的检检验方法，对消费者的健康和权益具有重要意义。

3研究现状

等采用高效液相色谱法测定了药品中的四环素类抗生素[2]，原永芳等采用高效液相色谱法测

定了护肤粉刺霜中的甲硝唑、氯霉素、地塞磷酸钠及维甲酸4种成分[3]。本文采用高效液相色谱

法同时测定祛痘除螨类化妆品中盐酸美满霉素、二水土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素、盐酸多西环素、

氯霉素和甲硝唑等7种抗生素。

4方法原理

盐酸美满霉素、二水土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素、盐酸多西环素、氯霉素和甲硝唑在268nm

处有紫外吸收，可用反相高效液相色谱分离，并根据保留时间和紫外光谱图定性，峰面积定量。

5材料与方法

5.1仪器

Agilent公司Agilent1100高效液相色谱仪，配色谱工作站；超声波器。

5.2试剂

盐酸美满霉素、二水土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素、盐酸多西环素、氯霉素、甲硝唑共7种标

5.3方法

5.3.1色谱条件

色谱柱：ZORBAXC18柱（250mm×4.6mm，5μm）；流动相：甲醇＋乙腈＋0.01mol/L草酸＝11＋22

＋67；检测器：二极管阵列检测器，检测波长268nm；流速：0.8mL/min；柱温：25℃。

5.3.2校准曲线的绘制

标准系列配制：分别称取盐酸美满霉素、二水土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素、盐酸多西环素、

氯霉素、甲硝唑各0.1g（精确至1mg），用少许甲醇及0.1mol/L盐酸溶解，移入100mL容量瓶中，甲醇

定容至刻度，摇匀，配成各组分质量浓度为1.00g/L的混合标准溶液。准确移取不同体积的混合标准溶

液于10mL具塞刻度管中，用流动相稀释至刻度，摇匀。配成各组分质量浓度为0.00mg/L、10.0mg/L、

50.0mg/L、100mg/L、200mg/L、600mg/L的标准系列。

校准曲线绘制：在设定色谱条件下，分别取标准系列10µL进行HPLC分析。图1为抗生素和甲硝

唑的液相色谱图。根据标准系列质量浓度和峰面积，绘制校准曲线。