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按产品数量的0.1%抽取检验样;共抽取三批,每批取样不少于6份,每份不少于500g,分别注明
产品名称、批号、原料产地、焙烧方式、取样日期。样品一半供化验用,另一半保存3个月,备作仲裁
分析用。
4.2感官检查
取适量试样置于50mL烧杯中,在自然光下观察色泽和组织状态。
4.3理化检验
4.3.1二氧化硅
含量测定见附录A。
4.3.2pH值
4.3.2.1原理
以玻璃电极为指示电极,饱和甘电极为参比电极,溶液中组成原电池。25℃时,每单位pH
标度相当于59.1mV电动势变化值,在仪器上直接以pH值的读数表示。温度差异在仪器上有补偿装置。
4.3.2.2仪器
酸度计。
4.3.2.3样品处理
称取10.0g105℃±1℃干燥4h的样品于250mL锥形烧杯中,加100mL水,置沸水浴中边加热边搅
拌,冷却后用慢速定量滤纸减压过滤,将滤液转入100mL容量瓶中,用少量水洗不溶物3次,洗涤液
并入容量瓶中,加水稀释至刻线,得到A液。
4.3.2.4操作方法
取A液用酸度计测定pH值。
4.3.2.5计算
直接读数。
4.3.3水可溶物
4.3.3.1原理
硅藻土中的可溶于水的物质经溶解、过滤后,用重量法测定。
4.3.3.2仪器
4.3.3.2.1水浴锅。
4.3.3.2.2分析天平:感量0.1mg。
4.3.3.3操作方法
取A液25.0mL于105℃±1℃下已恒重的蒸发皿中,沸水浴蒸发至干,105℃±1℃干燥,直至恒重。
4.3.3.4计算
水可溶物按式(1)进行计算:
−
WW
水可溶物(%)1V0×=100………(1)
1
m×
V
0
式中:
W1——蒸发皿与残留渣总质量,单位为克(g);
W——蒸发皿质量,单位为克(g);
0
m——样品质量,单位为克(g);
V1——取试样溶液的体积,单位为毫升(mL);
V——样品溶液的总体积,单位为毫升(mL)。
0
4.3.4盐酸可溶物
4.3.4.1原理
硅藻土中可溶于强酸溶液的物质,经溶解,过滤后,用重量法测定。
4.3.4.2试剂、仪器
4.3.4.2.1硫酸溶液:1mol/L水溶液。
4.3.4.2.2盐酸溶液:0.5mol/L水溶液。
4.3.4.2.3恒温水浴箱。
4.3.4.2.4分析天平:感量0.1mg。
4.3.4.3样品处理
取硅藻土(105℃±1℃,干燥4h)10.0g,放入250mL锥形烧瓶中,加入50mL0.5mol/L盐酸,在70℃
水浴中边搅拌边加热15min,冷却,然后用定量慢速滤纸减压过滤,并用0.5mol/L盐酸3次洗涤残留物
(每次10mL),将滤液和洗涤液合并,加水定容至100mL,本溶液称B溶液。
4.3.4.4操作方法
取B液5mL,加入1mol/L硫酸溶液1mL,蒸发至干,在550℃下炽灼至恒重,即可求出盐酸可溶
物。
4.3.4.5计算
盐酸可溶物按式(2)计算:
−
WW
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