粘土矿物前处理及定向片制作流程.docVIP

粘土矿物前处理及定向片制作流程

粘土矿物前处理及定向片制作流程

前处理流程

用玛瑙钵研磨样品碎样；

称量10g样品放入烧杯中，加20ml的去离子水；

加10%的H2O240ml或30%的H2O220ml静置一晚，目的去除有机质；

加1mol/L的醋酸40ml，每20分钟搅拌一次，4h后，第二次加1mol/L的醋酸40ml，每20分钟搅拌一次，时间为2h，目的去除碳酸盐；

将样品转入500ml的离心机管中，加去离子水至260g左右，进行离心，速率4500转/分，离心5分钟；离心完毕后，倒去上面清液，再次加入去离子水至260g左右，进行离心；直到离心后的样品PH=5-7（6左右）；（离心3次）

将样品转入高烧杯中，加去离子水至10cm高的位置，进行搅拌，每个样品搅拌时间3-5分钟，搅拌时可先顺时针后逆时针，或先逆时针后顺时针，不可同一方向一直搅拌；

搅拌完毕后，用温度计测量液体的温度，根据表1选择提取5cm深度的粘粒（2um）静置时间，静置时间以停止搅拌的时间开始计时；

表1水温与静置时间关系表

温度

静置时间

T(°C)

时（Hours）

分（Minutes）

秒（Seconds）

15

4

24

5

16

4

17

20

17

18

19

20

3

52

50

21

3

47

15

22

3

41

55

23

3

36

45

24

3

31

45

25

3

27

0

26

3

22

25

静置相应时间后，用虹吸管将上部5cm深度的粘粒虹吸到2000~2500ml的烧杯中，若所需样品量较大，则重复6-8步骤，直到提取到足够的样品量为止；如需要计算粘土矿物相对含量，建议提取三次，大约1500ml液体；

将提取出1500ml液体平均分成3份，第一份为原样，第二份用于加KCl，第三份用于加MgCl2；原样可直接离心，得到粘土样品；

如每份液体约为400ml，则分别加入100ml的1mol/L的KCl或MgCl2，加入液体搅拌后，静置2h；目的使粘土矿物的K或Mg成分饱和；

静置后，倒掉上面清液，进行离心，速率4500转/分，离心5分钟；离心后倒掉上层清液，加入蒸馏水搅拌，再次离心，可反复几次知道完全去除Cl离子，得到K或Mg离子饱和的粘土矿物样品为止；

定向片制作流程

清洗载玻片，首先在超声波清洗仪中用热肥皂水去除载玻片表面油脂，其次用离子水清洗载玻片表面，然后用面巾纸将载玻片擦干；

沿离心管壁用玻璃棒充分搅拌离心出的样品，根据需要可加如少量去离子水，搅拌至均匀无聚团现象为止；用超声波振动十多秒，搅拌使样品具有粘性为止；

根据原样、Mg饱和和K饱和三种不同前处理方式，制作定向片种类详见表2

表2三种不同处理方式下不同定向片表

后处理方式

前处理方式

原样

Mg饱和

K饱和

空气下干燥Air-dried（AD）

AD

AD

AD

乙二醇饱和EthyleneGlycol(EG)

-

EG

可选

甘油饱和Glycerol(G)

-

G

可选

AD片加热至150℃（可选）

-

-

120℃

AD片加热至300℃（可选）

-

-

300℃

AD片加热至450℃（可选）

-

-

420℃

AD片加热至550℃（可选）

-

-

550℃

制作定向片：用滴管吸取少量粘土矿物液体，滴在载玻片中间靠上位置，7-8滴为宜，用滴管前端涂抹均匀，然后左右上下晃动载玻片，使粘土液体均匀分布在载玻片上；将载玻片水平放置在玻璃板上，在空气中进行自然干燥，一般干燥12h以上；

乙二醇（EG）和甘油（G）饱和的定向片制作：在制作完AD片后，将余下的样品分一半到小试管中，分别滴入一滴乙二醇和甘油；EG片和G片制作过程同4；

如果K饱和AD片的XRD数据在6.2和/12.4°(2?)(14.2,7A)峰值,该AD片应进行加热,加热温度可根据需要进行选择,一半加热时间为2.5h;

为节省时间,XRD测试建议:大部分定向片扫面范围:2-34°(2?),K饱和自然干燥片(AD)及加热片扫面范围:2-15°(2?)?

粘土矿物前处理样品单XN1

实验人员：张春霞郭绵绵时间：2013.08.13

原样ID

实验室ID

样品质量（g）

加H2O240ml

第一次加醋酸60ml（20分钟）

第1次搅拌

第2次搅拌

第3次搅拌

第4次搅拌

第5次搅拌

第6次搅拌

第7次搅拌

第8次搅拌

第9次搅拌

第10次搅拌

第二次加醋酸（60ml）

第1次搅拌

第2次搅拌

第3次搅拌

第4次搅拌

第5次搅拌

离心时间

液体温度

加水静置时间

提取粘粒时间

第2次加水搅拌

第2次提取粘粒

第3次加水搅拌

第3次提取粘粒

第4次加水搅拌

第4次提取粘粒

原样离心时间

加KCl/MgCl2时