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- 2024-09-11 发布于未知
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工作曲线法测定水中微量镁;在邻二氮菲分光光度法测定铁的实验中我们曾经学习过工作
曲线法,它的测定原理是什么?
在原子吸收法中如何应用?
又如何进行操作?
;根据光吸收定律
A=KbC=K′/C
式中:A-吸光度;
K-常数;
b-光程长度;
C-试液中待测元素浓度。
吸光度A与试液浓度C呈直线关系,通过
测量待测试液的吸光度就可求得待测试
液浓度,如右图所示。;配制标准系列;
制备样品溶液;
测量标准系列及样品溶液的吸光度;
绘制工作曲线;
利用内插法查得试液浓度。
(动画M2-4-4.swf以AA320型仪器为例);标准系列溶液配制(学生设计配制方案):
配制标准系列溶液:ρ(Mg)=0.10、0.20、0.30、0.40
0.50μg/mL的镁标准溶液。
现有的标准工作液:ρ(Mg)=100μg/mL。
配制溶液体积50mL。
如何配制?
请设计溶液配制的方案,并完成配制过程。
试样制备:
移取水样10mL,加入100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至
标线,摇匀。;;分析方法设置;在已设置的仪器条件下测定标准系列及样品溶液吸光度A;
绘制A-C工作曲线;
样品含量测定:从工作曲线上查得样品吸光度所对应的样品浓
度。;从工作曲线上查得的浓度是经稀释后的浓度。稀释过程5.00mL→50mL。
计算公式:ρ(Mg)=CV0/V1
式中:
ρ(Mg)水样中镁含量,μg/mL;
C工作曲线查得数值,μg/mL;
V0样品溶液定容体积,mL;
V1取样量,mL。
;工作曲线法特点:简单快速;适合组成较简单的大批量样品分析。
注意事项:
标准溶液与试液的基体要相似,以消除基体效应;
浓度要合适:标准溶液浓度范围应将试液中待测元素的浓度包括在内。浓度范围大小应以获得合适的吸光度读数为准;
在测量过程中要吸喷去离子水或空白溶液来校正零点漂移;
由于燃气和助燃气流量变化会引起工作曲线斜率变化,因此每次分析都应重新绘制工作曲线。;若测定固体样品或污水样品中的镁,实验条件如何设置?样品如何处理?
思考回答;标准系列及样品溶液的制备(移液管,容量瓶的正确使用);
测量条件设置;
吸喷溶液时毛细管的位置;
空气对流??火焰的影响;
读数开始的时间。;本实验“原子吸收工作曲线法测镁”的实验条件是我们从书上引用的,
实际工作中我们又如何正确选择最佳实验条件呢?
在以后的学习中我们将做深入探讨。
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