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电子探针(EPMA-1600)

Electronprobemicrostructureanalysis电子探针1结构2工作原理3分析方法**4应用5实例分析**6样品制备**1电子探针的结构

2电子探针的工作原理（一）电子探针的主要功能是进行微区成分分析。使用细聚焦电子束入射样品表面，激发出样品中元素的特征X射线，分析特征X射线的波长，即可知道样品中所含元素的种类。分析特征X射线的强度，可知样品中对应元素的相对含量。2电子探针的工作原理（二）2电子探针的工作原理（三）电子束扩散区域的范围大小，由电子束直径、加速电压、原子序数和样品本身密度等性质决定2电子探针的工作原理（四）2电子探针的工作原理（四）5≦Z32的较轻元素，只出现一个Kα双峰和一个较高能量的Kβ峰，用K线系计算；32≦Z≦72的较重元素，增加了几个L峰，它们大多数有一个Kα双峰，其后跟随具有更高能量的β、γ群，用L线系计算；72Z≦92的重元素，没有K峰，除L峰外还有出现M峰，通常用M线系计算。2电子探针的工作原理（五）波谱仪2电子探针的工作原理（六）波谱仪与能谱仪的区别3电子探针的微区成分分析方法（一）定量点分析（二）定性分析（1）点分析（2）面分析（3）线分析

（一）定量点分析先测出试样中某一元素的X射线强度，再在同一条件下测出纯元素（标准样品）的X射线强度，得到相应的强度值Iy和Iy0。结果（二）定性分析（1）点分析将电子束固定在需要分析的微区上，用波谱仪分析时可改变分光晶体和探测器的位置，得到全波谱谱线，从而得到该微区内全部元素定性含量。扫描位置固定（大小1-100μm），转动晶体角度接收不同波长的信号。（1）定性点分析结果（二）定性分析(2)面分析将波谱仪固定在所要测量的某一元素特征X射线波长的位置上，使电子束沿着某一指定的面进行扫描，便可测得这一元素在该面上浓度分布图。可以选择样品台或电子束沿直线运动两种模式进行扫描。一般高倍放大（3000倍以上）时，选择电子束扫描；低倍时选择样品台扫描。扫描位置变化（大小从几十微米到毫米），晶体角度固定面分析结果（二）定性分析（3）线分析将波谱仪固定在所要测量的某一元素特征X射线波长的位置上，使电子束沿着某一指定直线进行扫描，便可测得这一元素沿该直线浓度分布曲线。可以选择样品台或电子束沿直线运动两种模式进行扫描。一般高倍放大（3000倍以上）时，选择电子束扫描；低倍时用样品台扫描。线分析两种情况：线分析和面分析上处理的线分析扫描位置变化（大小从几十微米到几毫米）晶体角度固定（3）线分析结果（一）（3）线分析结果（二）4电子探针的应用（一）表面观察（1）断口形貌观察金属断口夹杂物二次电子形貌（3）膜层厚度（二）成分分析夹杂物、析出相、偏析、焊接、镀层、薄膜等等检测其成分，及其某种元素在某个区域的分布焊接膜层（三）价态分析4电子探针的应用广泛应用于材料科学、矿物学、冶金学、犯罪学、生物化学、物理学、电子学和考古学等领域;对任何一种在真空中稳定的固体，均可以用电子探针进行成份分析和形貌观察;现在材料科学、电子学、矿物学及冶金学等应用最广泛。5实例分析1）表面镀锌低碳钢断裂截面分析可能原因2）在Fe基材料中添加ZrTiNb等合金元素，元素是如何分布在合金中？3合金中相成分分析6样品制备样品范围：样品一般只限于固体样品，包括金属、矿物、陶瓷、生物样品等等，要求这类固体绝对不能放出蒸汽或气体之类的样品大小：分析样品大小的最大限度是由仪器尤其由样品室及样品台的大小来决定的。从分析操作的角度来讲，圆柱形直径7~8mm，方形5mm*10mm面积大小最适宜，厚度不超过10mm，2mm最适宜。标记：EPMA1600通过记取分析点的坐标值（X,Y）来确定分析位置的范围，可以用维氏显微硬度计的压痕、画线或用适当的覆盖等来指明分析部位。…6样品制备（一）WDS分析样品表面要求：一般来讲，样品必须研磨到完全能够用来作光学显微镜观察那种程度。表面凹凸对入射电子在样品内的行径及特征X射线的产生有着极大的影响，使得分析结果的可靠性降低，因而将样品表面尽可能平整是很必要的。对做过表面处理（电镀、渗碳、表面氧化等）样品的横截面样品边沿部分分析时，必须使用包埋材料，不论样品大小，如果不能嵌入包埋材料中就进行研磨、抛光，必然会