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基于主题教学的高考化学专题复习系列讲座(学案)
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第45讲-物质的结晶、洗涤和干燥
知识重构
1.蒸发结晶:通过加热蒸发溶剂,使溶液由不饱和变为过饱和溶液,继续加热使溶质析出。蒸发结晶一般适用于溶解度受温度影响不大的物质,常见的是NaCl。
(1)工具原料:铁架台、蒸发皿、玻璃棒、酒精灯、坩埚钳、石棉网。
(2)步骤
①安装好装置。
注意:调节蒸发皿高度,以便利用酒精灯外焰加热。
②添加待蒸发液至蒸发皿中。
注意:添加液体不能超过蒸发皿容积的2/3,否则可能导致液体飞溅。
③加热。
注意:加热的过程中必须用玻璃棒不断搅拌。
④停止加热。
注意:蒸发结晶不该把液体完全蒸干才停止加热,应该待有较多晶体析出时便停止加热,利用余热将剩余水分蒸干。
⑤用坩埚钳取下蒸发皿,置于石棉网上。
⑥收集固体,并装瓶。
在此步中,若条件允许可以用无水乙醇冲洗后,在装瓶。
2.蒸发浓缩,冷却结晶
溶解度随温度升高而升高得很明显时,这个溶质叫陡升型(KNO3)反之叫缓升型(NaCl)。
对于单一的陡升型溶液(KNO3)或所得晶体含有结晶水合物,一般采用蒸发浓缩、冷却结晶、过滤的方法分离。(10字法)
3.蒸发浓缩,趁热过滤
溶解度随温度升高而反而减小的,例如Ca(OH)2
4.观察溶解度曲线,溶解度随温度升高而升高得很明显时,这个溶质叫陡升型(KNO3),反之叫缓升型(NaCl)。当陡升型溶液中混有缓升型时,若要分离出陡升型,蒸发浓缩,冷却结晶;若要分离出缓升型的溶质,可以用蒸发结晶、趁热过滤。
例如:当NaCl和KNO3的混合物中KNO3多而NaCl少时,蒸发浓缩,冷却结晶。先分离出KNO3,氯化钠残留在母液中。
例如:当NaCl和KNO3的混合物中NaCl多而KNO3少时,蒸发结晶、趁热过滤,先分离出NaCl,KNO3残留在母液中。?
以上操作经过一次结晶可能还混有杂质,多次操作可进一步净化,这样的操作称之为重结晶
5.晶体的过滤
(1)普通过滤
一贴:滤纸润湿紧贴漏斗内壁,不残留气泡
二低:①滤纸边缘略低于漏斗边缘。
②液面低于滤纸边缘
三靠:①倾倒时烧杯杯口要紧靠玻璃棒上。
②玻璃棒下端抵靠在三层滤纸处。
③漏斗下端长的那侧管口紧靠烧杯内壁
(2)抽滤
适用范围:
不宜过滤胶状沉淀和颗粒太小的沉淀。
优点:
过滤的速度快,得到的固体比较干燥。
(3)热过滤
防止温度下降,目标溶质提前结晶析出
6.晶体的洗涤
(1)晶体或残渣为什么要洗涤(洗涤的目的)
①除去杂质:除去晶体表面的可溶性杂质。
②提高产率:洗涤过滤所得到的残渣,把有用的物质,如目标产物尽可能洗出来。
③防止污染环境:如果滤渣表面有一些对环境有害的物质,如重金属离子或CN-等,为了防止污染环境,往往对残渣进行洗涤。
(2)用什么洗,在什么条件下洗?
①原则:让晶体表面吸附的杂质离子尽可能多的溶于洗涤液,而晶体要难溶于洗涤液或在洗涤液中的溶解度尽可能的小。
a.洗涤液的选择:
经常用的洗涤剂有以下几种:
蒸馏水;冷水;有机溶剂,如酒精、丙酮等;该物质的饱和溶液。最常用的洗涤剂是蒸馏水,如果用其他的洗涤剂,必有其“独特”之处。
b.洗涤剂的用量及洗涤次数:用量一般刚浸没晶体;洗涤2~3次。
c.温度:根据晶体和杂质的溶解性具体分析。
(3)常见洗涤剂
①水洗:通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质
②“冰水洗涤”:能洗去晶体表面的杂质离子,同时防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗
③用特定有机试剂清洗晶体:洗去晶体表面的杂质,降低晶体的溶解度、有利于析出,减少损耗等
④混合洗涤剂:两种洗涤剂按照一定的比例混合,既能除去晶体表面的杂质又能减少晶体的溶解。常见的水和某些有机溶剂的混合洗涤剂。
⑤用产品(被洗晶体)的饱和溶液:可以防止晶体的溶解。
(4)洗涤的方法
洗涤的正确方法是:让过滤后的晶体继续留在过滤器中,加洗涤剂浸没过晶体,让洗涤剂自然流下,重复2-3次即可。
注意点:在洗涤过程中不能搅拌,因为滤纸已经很湿润,如果搅拌就很容易搅破滤纸,从而造成晶体损失。
(5)关于洗净的标志(离子检验)
物理方法:溶液是否有颜色、焰色反应
化学方法:取最后一次洗涤液来做实验
方法:先分析洗涤液中的“特征离子”,再找相应的特征试剂检验之。一般常考的相应检验的离子组合是:Ag+与Cl-;Ba2+与SO42-;Fe3+与SCN-
操作:取最后一次洗涤液少许于试管中,滴加某试剂(其他操作),产生什么现象?则证明是否洗干净。
7.晶体的干燥
(1)一般的像NaCl性质稳定的晶体可以用余热烘干。
(2)一般的带有结晶水的晶体(CuSO4·5H2O)简单的可以晾干或用干燥的滤纸吸干表面的“自由水”,一般不能像NaCl晶体那样烘干,
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