超滤膜分离技术介绍.ppt

8.溶质的溶解度：溶解度低的容易形成凝胶层，因而滤速慢。9.溶质间的相互作用：溶液中同时含有多种溶质时，大分子物质可能形成次级膜而影响小分子的通过；溶液中含有表面活性物质时，可使得聚集的分子囊束分散，从而使截留下降，提高滤速。第31页,共46页，星期六，2024年，5月超滤膜设备的使用须知1.对水质的要求:色度小于5，浊度小于3mg/L,粒径小于2um，pH2-13，温度5-45℃。清洗用水可用超滤水、注射用水、纯化水2.初次使用时前处理：放掉超滤膜组件中的保护液，泵入清洗水超滤10min，压力不大于0.15MPa；采用0.2％-0.5％氢氧化钠溶液循环清洗30min，浓缩液口排液量应略大于超滤口第32页,共46页，星期六，2024年，5月采用注射用水清洗超滤组件40min以上，浓缩液口排液量应略大于超滤口。排尽组件内水液，即可正常使用。3.设备运行的注意事项：3.1开机前须将超滤口及浓液口（回液口）完全打开后方可启动加料泵，缓缓开启进液口，组件内充满药液后，调整回液口至工作压力。3.2工作压力保持在0.1-0.2MPa第33页,共46页，星期六，2024年，5月3.3停机前10min将回液口全开，关闭超滤口，进行等压冲洗，以便使膜表面残留物清除干净，停机后关闭所有阀门。4.清洗：当遇到下列情况时需要停止使用实行清洗：a.进液压力明显增高，超滤出液流量明显减少b.用于生物、生化、发酵等单元操作完成5.清洗方法：等压清洗：以料液泵为动力，全开浓液口，全关超滤口，循环冲洗膜面残留杂质。第34页,共46页，星期六，2024年，5月洗涤完毕后开启排水口，排尽洗涤液。反清洗：一般适用于内压式超滤膜组件。采用注射用水或者超滤水作为清洗液，以料液泵为动力将清洗液从超滤液出口进入组件，自浓缩液口排出。使用压力须小于0.05MPa。化学清洗：清除膜表面的残留物、细菌、胶体。具体如下：a.以0.2％-0.5％氢氧化钠溶液浸泡2h，循环清洗1小时。第35页,共46页，星期六，2024年，5月b.以0.2％-0.5％盐酸溶液浸泡2h，循环清洗1小时。c.用注射用水或超滤水清洗超滤膜组件至排出液pH6-7清洗液分别用分析纯试剂氢氧化钠及盐酸以注射用水或超滤水配制。6.设备保养：a.间断使用的保养：停止使用三天以内，可将超滤组件加满注射用水，每天换水一次。第36页,共46页，星期六，2024年，5月b.长期停用的保养：配制2％戊二醛（或者双氧水、甲醛）和5％甘油的混合水溶液注满超滤组件。环境温度低于0℃时可适当增加甘油比例。c.超滤组件严禁溶液冻结，不得脱水保存，不可长时间用有机溶剂浸泡。第37页,共46页，星期六，2024年，5月实际应用的部分超滤经验1.超滤膜的选择根据目标成分具体情况及超滤目的进行，分子量不是判断超滤膜可用与否的唯一标准。2.超滤膜的通透量均是在纯水条件下工作曲线制订的，选择超滤膜时考虑实际应用时药液的多种溶质、浓度、粘度等多方面影响适当放大。第38页,共46页，星期六，2024年，5月3.除溶质分子大小、形状外，药液浓度对超滤速度及成分转移率的影响较为显著。药液过浓，超滤速度极慢且由于提高超滤压力或者超滤时间较长，超滤液中杂质较多。4.超滤过程中药液流速提高对超滤速度与超滤液有效成分的纯度具有改善作用。超滤初期及全过程的多次循环洗膜操作可降低超滤膜的堵塞状况。5.中空纤维膜具有污染严重难清洗的缺点。第39页,共46页，星期六，2024年，5月实际应用过程中应注意操作中的多次循环洗膜、超滤结束后等压冲洗以及立即进行水洗、碱洗。一般碱洗后以碱液浸泡后再洗涤1-2遍方可干净。6.超滤对树脂、热原的去除效果与不同截留分子量以及超滤参数相关。截留分子量小，对热原、树脂的截留良好；超滤时压力过大或药液浓度过大，树脂可能未完全除尽。超滤去除微粒、脱色、脱盐、提高澄明度效果良好。第40页,共46页，星期六，2024年，5月7.超滤膜的堵塞，分为超滤膜空隙内的溶质吸附和堵塞及超滤膜表面浓度极化凝胶层和溶质吸附几种形式，简单的等压循环冲洗以及化学洗涤可明显改善膜表面的堵塞状况，多次化学洗涤及反洗操作（中空纤维膜）可确保膜内残留物的基本清除。8.超滤过程中有效成分及杂质成分的转移情款并不相同，超滤初期及末期超滤液纯度发生改变，一般初期纯度高于末期纯度。小试至第41页,共46页，星期六，2024年，5月中试处方量差异较大时超滤参数不可线性放大。9.超滤前必须进行药液预处理，可采用微滤、冷藏高速离心或再小截流分子量超滤前外加大