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金属材料的分析方法简介

研究所:龙绘葵

2002年7月

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金属材料的分析方法简介

摘要:本文就金属材料分析中的X射线衍射分析、透射电镜分析、扫描电镜分析、电子探

针及其它的一些表面显微分析方法的原理、性能和适用性等方面进行了简单的介绍。

金属材料的常规分析,在力学性能方面主要有拉伸、压缩、弯曲、剪切、硬度、成形

等试验方法;在化学成分方面,主要有化学分析方法和光谱分析方法;内部组织结构方面

主要是光学显微镜分析。这些方法是常用的试验方法,无需介绍。对于金属材料的常规生

产检验和质量控制,进行这些常规试验基本上就可以了。但对于织构及内应力的测定,产

品的缺陷及微区成分的分析,以及金属表面和内部更细微的组织结构和成分的分析,等等,

这些方法是无法实现的。在现阶段,进行这些分析所采用的仪器是X射线衍射仪,电子显

微镜,电子探针仪及其它的表面显微分析工具(包括离子探针仪、低能电子衍射仪、俄歇电

子能谱仪、场离子显微镜、扫描隧道显微镜、X射线光电子能谱仪等)。这些试验方法和相

应的仪器都是近几十年来建立并逐渐完善起来的,在金属材料的分析和研究中起着越来越

广泛和重要的作用。随着科学技术的发展,必将会有更多、更先进的试验方法和仪器用于

金属材料的分析。

1X射线衍射

1.1X射线衍射的基本概念

X射线在传播途中,与晶体中束缚较紧的电子相遇时,将发生经典散射。晶体由大量原

子组成,每个原子又有多个电子。各电子所产生的经典散射线会相互干涉,使在某些方向

获得加强,另一些方向则被削弱。电子散射线干涉的总结果被称为衍射。获得衍射花样的

方法主要有:

1.1.1劳埃法:采用波长连续可变的连续X射线照射不动的单晶体,从中挑选出其波长满足

布喇格关系的X射线使产生衍射。劳埃法是德国物理学家劳埃在1912年首先提出的,是最

早的X射线分析方法,它用垂直于入射线的平底片记录衍射线而得到劳埃斑点。目前这一

方法多用于单晶体取向测定及晶体对称性的研究。

1.1.2周转晶体法:采用单色X射线照射转动的单晶体,并用一张以旋转轴为轴的圆筒形底

片来记录。这种方法主要用于确定晶体的结构。

1.1.3粉末法:采用单色X射线照射多晶体。试样是由数量众多、取向混乱的微晶体组成。

各微晶体中某种指数的晶面在空间占有各种方位,这与运动的单晶体某种晶面在不同瞬时

占有不同位置的情况是相当的,因此这种几何布置也可获得衍射。粉末法是衍射分析中最

常用的方法。大多数材料的粉末或其板、丝、块、棒等均可直接用作试样,且其衍射花样

可提供的分析资料又很多。这种方法主要用于测定晶体结构,进行物相定性、定量的分析,

精确测定点阵参数,也可用于测定材料的内应力、织构、晶粒大小等。

粉末法是各种多晶体X射线分析法的总称,其中以德拜-谢乐法最具典型性,它是用

窄圆筒底片来记录衍射花样。其余的还有聚焦照相法和平底片记录衍射花样的针孔法。而

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目前最具有实用性的是用各种辐射探测器(计数器)记录衍射X射线,也就是X射线衍射仪

测量。近几十年来,衍射仪法在大多数场合下已取代了照相法,衍射仪测量具有方便、快

速、精确等优点。衍射仪与电子计算机的结合,使操作、测量及数据处理基本上实现了自

动化,而且大部分的测试项目都有专用程序。

1.2X射线衍射仪测量

1.2.1物相定性分析

化学分析、光谱分析、X射线荧光光谱分析、X射线微区域分析(电子探针)等均可测量

试样的元素组成,但X射线物相分析却可鉴别试样中的物相。物相包括纯元素、化合物和

固溶体。当待测试样由单质元素或其混合物组成时,X射线物相分析所指出的是元素,因为

此时元素就是物相;但当元素相互组成化合物或固溶体时,则所给出的是化

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