TZNZ 234-2023 水产养殖环境中五氯酚残留量的测定 液相色谱串联质谱法.docxVIP

TZNZ 234-2023 水产养殖环境中五氯酚残留量的测定 液相色谱串联质谱法.docx

  1. 1、本文档共8页,可阅读全部内容。
  2. 2、原创力文档(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
  3. 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载
  4. 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
  5. 5、该文档为VIP文档,如果想要下载,成为VIP会员后,下载免费。
  6. 6、成为VIP后,下载本文档将扣除1次下载权益。下载后,不支持退款、换文档。如有疑问请联系我们
  7. 7、成为VIP后,您将拥有八大权益,权益包括:VIP文档下载权益、阅读免打扰、文档格式转换、高级专利检索、专属身份标志、高级客服、多端互通、版权登记。
  8. 8、VIP文档为合作方或网友上传,每下载1次, 网站将根据用户上传文档的质量评分、类型等,对文档贡献者给予高额补贴、流量扶持。如果你也想贡献VIP文档。上传文档
查看更多

ICS65.150CCSB50

T/ZNZ

浙江省农产品质量安全学会团体标准

T/ZNZ234—2023

水产养殖环境中五氯酚残留量的测定液相色谱串联质谱法

Determinationofpentachlorophenolinaquacultureenvironmentsamplesbyliquidchromatography-tandemmassspectrometricmethod

2023-12-22发布2024-01-22实施

浙江省农产品质量安全学会发布

I

T/ZNZ234—2023

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由浙江省农产品质量安全学会提出并归口。

本文件起草单位:浙江省水产技术推广总站(浙江省渔业检验检测与疫病防控中心)。

本文件主要起草人:周钦、李诗言、王扬、何辉、柯庆青、王鼎南、丁雪燕、陆炜、牟哲松。

1

T/ZNZ234—2023

水产养殖环境中五氯酚残留量测定液相色谱串联质谱法

1范围

本文件规定了水产养殖环境中五氯酚残留量的液相色谱串联质谱测定方法。本文件适用于水体和底泥等水产养殖环境中的五氯酚残留的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

SC/T9102.1渔业生态环境监测规范第1部分:总则SC/T9102.2渔业生态环境监测规范第2部分:海洋

SC/T9102.3渔业生态环境监测规范第3部分:淡水3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

在酸性条件下,试样中的五氯酚用正己烷萃取,提取液经过浓缩,经固相萃取小柱净化,用液相色谱-串联质谱仪测定,内标法定量。

5试剂和材料

5.1乙腈(CH3CN):色谱纯。

5.2正己烷(C6H14):色谱纯。

5.3甲醇(CH3OH):色谱纯(同时作为流动相B)。

5.4甲酸铵(CH5NO2):色谱纯。

5.5硫酸(H2SO4):ρ=1.83g/mL。

5.6五氯酚标准物质(CAS87-86-5)。纯度≥96%

5.713C6-五氯酚(CAS85380-74-1):纯度≥96%。

5.880%乙腈溶液:乙腈(5.1)和水按体积比8:2混合。

5.910%硫酸溶液:硫酸(5.3)和水按体积比1:9混合。

5.105mmol/L甲酸铵溶液:同时作为流动相A。称取0.315g甲酸铵,加入水溶解于烧杯中,用水定容到1000mL容量瓶,混合均匀,现配现用。

2

T/ZNZ234—2023

5.11五氯酚标准储备液(以五氯酚计,10.0μg/mL):取五氯酚(5.5)标准物质适量(相当于五氯酚1mg),用甲醇溶解并定容至100mL棕色容量瓶中,混匀,将溶液转移至棕色玻璃储存瓶中,-18℃下避光保存,有效期6个月。

5.12五氯酚标准工作液(以五氯酚计,100ng/mL):准确量取1mL五氯酚标准储备液(5.10),置于100mL棕色容量瓶中,用甲醇定容,混匀,将溶液转移至棕色玻璃储存瓶中,-18℃下避光保存,

有效期3个月。

5.13五氯酚内标工作溶液(以13C6-五氯酚计,1μg/mL):准确称取10mg13C6-五氯酚(5.6),用甲醇溶解并定容至100mL棕色容量瓶中,混匀成1mg/mL母液。量取适当体积母液,用甲醇逐级稀释至1μg/mL五氯酚内标溶液,-18℃下避光保存,有效期3个月。

5.14固相萃取小柱:EMR-Lipid小柱(3cc,300mg),或者使用性能相当固相萃取柱。

5.15亲水性聚四氟乙烯滤膜:0.22μm。

注:除特殊注明外,本法所用试剂均为分析纯;实验用水应符合GB/T6682中规定的一级水。

6仪器和设备

6.1液相色谱-串联质谱仪:配有电子喷雾离子源。

6.2电子天平:感量0.01g和0.1mg。

6.3离心机:转速不低于5000r/min。

6.4

文档评论(0)

***** + 关注
实名认证
文档贡献者

该用户很懒,什么也没介绍

1亿VIP精品文档

相关文档