动物源性食品中多类兽药残留的测定及混检快筛法-征求意见稿.docx

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动物源性食品中多类兽药残留的测定及混检快筛法

第1部分：动物源性食品中多类兽药残留的测定

1范围

本部分规定了畜禽产品、水产品等动物源性食品中多类兽药残留量高效液相色谱-串联质谱测定方法。

本部分适用于畜禽产品、水产品等动物源性食品品中多类兽药残留量高效液相色谱-串联质谱测定。本部分方法的兽药中英文名称、定量限见附录A。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T1.1《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T27404实验室质量控制规范食品理化检测

中华人民共和国农业部农牧发〔2003〕1号兽药残留试验技术规范（试行）

3原理

试样用乙腈水溶液提取，再用OasisHLB固相萃取柱净化，用高效液相色谱-串联质谱仪测定,保留时间和离子丰度比定性，外标法定量。

4材料与仪器设备

4.1试剂和材料

所用的试剂除另有说明，均为分析纯试剂。

4.1.1水：符合GB/T6682规定的一级水指标。

4.1.2乙腈（CH3CN）：色谱纯；CAS号：75-05-8。

4.1.3甲醇（CH3OH）：色谱纯；CAS号：67-56-1。

4.1.4甲酸（HCOOH）：色谱纯；CAS号：64-18-6。

4.1.5甲酸铵（HCOONH4）：色谱纯;CAS：540-69-2。

4.1.680%乙腈溶液：80%乙腈+20%水+0.2%甲酸。

4.1.710%甲醇溶液：90%水+10%甲醇+0.1%甲醇

4.1.8甲酸铵-甲酸水溶液(5mmol/L):称取0.3152g甲酸铵,用0.1%甲酸水溶液溶解并稀释至1000ml,摇匀。

4.1.9微孔滤膜：13mm×0.22μm，或相当者。

4.1.1095%氧化锆珠：2.2mm～2.5mm。

4.2标准品

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4.2.1兽药标准品

兽药标准品名称和CAS编号参见附录A；每种兽药标准品均为1000mg/L，纯度≥95%，-18℃及以下冰箱保存，有效期1年。

4.2.2混合标准储备液

取4.2.1标准品（1000mg/L）用甲醇定容配制成10mg/L混合标准储备液，-18℃及以下冰箱中保存,有效期为六个月。

4.2.3混合标准工作液

准确吸取4.2.2混合标准储备液用甲醇配制成0.01mg/L、0.1mg/L、1mg/L混合标准工作液，-18℃冰箱中保存，有效期为一个月。

4.3仪器设备

4.3.1组织捣碎机。

4.3.2分析天平：感量0.01g。

4.3.3涡旋振荡器。

4.3.4高速冷冻离心机。

4.3.5OasisHLB（6cc200mg）固相萃取柱。

4.3.6固相萃取装置。

4.3.7氮吹仪。

4.3.8高效液相色谱-串联三重四级杆质谱仪，配备电喷雾离子源（ESI）。

5试样制备与储存

5.1试样制备

取样品约500g用组织捣碎机充分绞碎均匀，装入聚乙烯瓶中。

5.2试样储存

将试样按照测试和备用分别存放。于-18℃及以下冷冻保存。

6检测步骤

6.1提取

称取2.00g试样和约5.00g氧化锆珠于50mL塑料离心管中，准确加入80%乙腈溶液（4.1.6）

10mL，充分混匀后，剧烈振荡5min，高速冷冻离心机10000r/min离心6min。

6.2净化

于上述离心后在提取液中移取5mL上清液，过OasisHLB固相萃取柱（4.3.5），保持1秒/滴的速度，用玻璃小管收集全部流出液，在40℃水浴中氮吹，残留液用10%甲醇溶液（4.1.7）定容至1.00mL，过0.22μm滤膜，待测定。

6.3测定

6.3.1色谱参考条件

6.3.1.1色谱柱：C18（2.1mm（内径）×100mm,1.8μm），或相当者；

6.3.1.2流动相：A相为甲酸铵-甲酸水溶液（4.1.8），B相为甲醇（4.1.3）。流动相梯度条件见表1；

6.3.1.3流速：0.3mL/min；

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6.3.1.4柱温：40℃;

6.3.1.5进样量：5μL。

表1流动相