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HPLC
HPLC性能测试
一、仪器性能测试
1、流量正确性与重复性
泵的稳固性与流量正确与否直接有关。以100%水为流动相(经过过滤和脱气
办理),设定流量为1ml/min,在泵出口处连结电子流量计,待流速稳固后连续
F
记录5次读数,以5次读数的均匀值作为流量测定值,重复上边的测定步骤3
m
次,依据下式计算S和S
SR
SFFF
=(-)/×100%
SmSS
式中:S——流量正确度(%)
S
F——流量实测值,ml/min(取三次丈量的均匀值)
m
F——流量设定值,ml/min
S
S=×
R
S——流量重复性偏差(%)
R
F——流量实测值,ml/min
m
——同一组丈量的算术均匀值,ml/min
依据相同步骤测试min、2ml/min与5ml/min的相应指标。
2、噪声与漂移
实验条件:紫外汲取波长为254nm,流动相为100%甲醇,流速为min,采用
C18色谱柱,开机,安稳运转2h后,记录基线60min,利用工作站计算噪声和漂
移。
3、检出上限
将检测器和记录仪连结好,检测器波长选在254nm,通电稳固后,用注射器直
接向检测池中注射2%异丙醇水溶液冲刷检测池至记录仪读数不变,记下此值。
以后,依据上法分别注入丙酮/2%异丙醇系列水溶液(丙酮含量为%、%、%%)
1/8
HPLC
冲刷检测池,并记录各溶液对应的稳固记录仪读数,每个溶液重复丈量3次,取
算术均匀值。以5个丙酮含量(%%)和对应的记录仪读数做标准曲线,在曲线上
找出丙酮含量大于%各点的读数,与对应含量的丈量值做比较,丈量值低于读数
5%时,以为曲线曲折,此点的浓度作为检测上限C。
H
二、应用性能测试
1、梯度偏差
由梯度控制装置设置阶梯式的梯度洗脱程序,A溶剂为纯水,B溶剂为含%丙
酮的水溶液,B经由5个梯度从0变到100%(0%-20%-40%-60%-80%-100%)。将输
液泵盒检测器连结(不接色谱柱),开机后以A溶剂冲刷系统,基线安稳后开始
履行梯度程序,求出A,B溶剂不一样比率时的输出信号值(或记录仪读数),重复
丈量2次,计算均匀值。从B溶剂的含量及对应的输出信号值(或记录仪读数),
按下式计算梯度偏差Gci,取Gci最大者作为仪器梯度偏差。
Gci=()/×100%
式中:Gci——
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