气相色谱的原理.pdfVIP

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气相色谱的原理--第1页

色谱法的介绍

色谱分析法的特点是他具有高超的分离能力,而各种分析对象又大都是混合物,

为了分析鉴定他们是由什么物质组成和含量是什么,必须进行分离,所以色谱法

成为许多分析方法的先决条件和必需的步骤。色谱法在近年来各类分析化学方法

中占有十分重要的地位。

色谱法有许多优点:分离效率高:例如毛细管气相色谱柱(0.1~0.25umi.d,)

30~50m其理论塔板数可以到7万~12万。应用范围广:几乎可用于所有化合物

的分离和测定。分析速度快:一般在几分钟到几十分钟就可以完成一次复杂的样

品的分离和分析。样品用量少,用极少的样品就可以完成一次分离和测定。灵敏

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度高,GC可以分析几纳克的样品,FID可达10g/s,CD达10g/s。分离和测

定一次完成,可以和多种波谱分析器联用。易于自动化,可在工业流程中使用。

色谱法的基本原理:

使用外力使含有样品的流动相(气体、液体或超临界流体)通过一固定于柱或平

板上、与流动相互不相溶的固定相表面。样品中各组份在两相中进行不同程度的

作用。与固定相作用强的组份随流动相流出的速度慢,反之,与固定相作用弱的

组份随流动相流出的速度快,由于流出的速度的差异,使得混合组份最终形成各

个单组份的带或区,对依次流出的各个单组份物质可分别进行定性、定量分析。

气相色谱的介绍

气相色谱仪主要由气流系统、色谱分离系统、温度控制系统、检测系统、数据处

理及其它辅助部件等构成。

气相色谱过程:待测物样品被蒸发为气体并注入到色谱分离柱柱顶,以惰性气体

(指不与待测物反应的气体,只起运载蒸汽样品的作用,也称载气)将待测物样

品蒸汽带入柱内分离。其分离原理是基于待测物在气相和固定相之间的吸附-脱

附(气固色谱)和分配(气液色谱)来实现的。

气液色谱通常直接称之为气相色谱,它是利用待测物在气体流动相和固定在惰性

固体表面的液体固定相之间的分配原理实现分离。

气相色谱的原理--第1页

气相色谱的原理--第2页

气相色谱系统

气流系统为氮气、氢气及空气等的流路。用氮气做载气,氢气与空气作燃烧气。

载气由高压气钢瓶经减压阀流出,进入净化干燥气,然后经稳压阀与稳流阀,以

一定的气流通过进样室(汽化室)、色谱柱及检测气,最后放空。

气路系统:为了获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计,流量计及气体净化

装置。净化器多为分子筛和活性碳管的串联,可除去水、氧气以及其它杂质。

分离系统:由进样室与色谱柱组成。

进样系统:常以微量注射器(穿过隔膜垫)或六通阀将液体样品注入汽化室。

柱分离系统是色谱分析的心脏部分,分离柱包括填充柱和开管柱(或称毛细管

柱)。填充柱内径2-4mm,长1-3m,内填固定相;毛细管柱:分为涂壁、多孔层

和涂载体开管柱。内径0.1-0.5mm,长达几十至100m,毛细管柱因渗透性好、

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传质快,因而分离效率高(n可达10)、分析速度快、样品用量小。

温度控制系统:由一些温度控制器和指示器组成,用于控制和指示进样室、色谱

柱、检测器的温度。进样室和检测器通常要求在恒定的温度下操作,控温方式:

恒温和程序升温(实际是柱温的操作)。温度控制是否准确、升、降温速度是否

快速是色谱仪器的最重要指标之一。

气相色谱检测器

检测器是气相色谱仪的重要部件,它能感知到载气性质不同的组分,并能指示

出载气中各分离组分及其

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