高中《化学》新教材版Ⅰ课时检测(五十八) 物质制备类综合实验.docxVIP

（五十八）物质制备类综合实验

1．氮化铬(CrN)是一种耐磨性良好的新型材料，难溶于水。探究小组同学用如图所示装置(夹持装置略去)在实验室中制取氮化铬并测定所得氮化铬的纯度。

已知：实验室中常用NH4Cl溶液与NaNO2溶液反应制取N2；CrCl3能溶于水和乙醇。

回答下列问题：

(1)实验准备就绪后，应先加热____(填装置代号)装置，此时K1、K2、K3所处的状态是_________。

(2)实验中N2的作用是________________________________________________。

(3)改变K1、K2、K3的状态，加热E装置。试剂a的名称是____，写出装置E中发生反应的化学方程式________________________。

(4)实验过程中需间歇性微热b处导管的目的是_______________________________。

(5)向7.0g所得CrN中加入足量NaOH溶液，然后通入水蒸气将NH3全部蒸出，将NH3用60mL1mol·L－1H2SO4溶液完全吸收，剩余的H2SO4用10mL2mol·L－1NaOH溶液恰好中和，则所得产品中CrN的质量分数为_______。(保留3位有效数字)

解析：(3)CrCl3能溶于水，因此试剂a的作用是防止水蒸气进入E中，故a为碱石灰。装置E为CrN的制备装置，发生反应：CrCl3＋NH3eq\o(=====,\s\up7(△))CrN＋3HCl。(4)制备CrN的反应中有HCl生成，HCl能与NH3反应生成NH4Cl固体，实验过程中需间歇性微热b处导管。(5)根据滴定原理，n(CrN)＝n(NH3)＝2n(H2SO4)－n(NaOH)＝2×0.06L×1mol·L－1－0.01L×2mol·L－1＝0.1mol，m(CrN)＝66g·mol－1×0.1mol＝6.6g，故所得产品中CrN的质量分数为eq\f(6.6g,7.0g)×100%≈94.3%。

答案：(1)A打开K1，关闭K2、K3(2)用N2排尽装置中的空气，防止CrCl3与氧气反应；从浓氨水中带出NH3(3)碱石灰CrCl3＋NH3eq\o(=====,\s\up7(△))CrN＋3HCl(4)防止NH3与HCl反应生成NH4Cl固体堵塞导管，造成危险(5)94.3%

2．甘氨酸亚铁[(NH2CH2COO)2Fe，M＝204g·mol－1]是一种补铁强化剂，广泛用于缺铁性贫血的预防和治疗。已知：①甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于酒精。②甘氨酸具有两性，易溶于水，不溶于酒精。③柠檬酸易溶于水和酒精，具有较强的酸性和还原性。某化学实验小组利用FeCO3与甘氨酸反应制备甘氨酸亚铁，实验过程如下：

Ⅰ.制备FeCO3。将足量的铁粉与1.0mol·L－1的稀硫酸反应，再与200mL1.0mol·L－1NH4HCO3溶液充分混合，装置如图所示(固定和夹持仪器省略)。

(1)实验中先关闭活塞K2，打开活塞K3，滴入稀硫酸(铁粉足量)，当反应进行一段时间后才关闭活塞K1，这样操作的目的是____________________；然后关闭活塞K3，打开活塞K2，目的是________________________________________________。

(2)C中发生反应的离子方程式为____________________________。

Ⅱ.制备甘氨酸亚铁。实验过程如下：

将步骤Ⅰ得到的沉淀全部转移到仪器F中，同时加入200mL1.0mol·L－1甘氨酸溶液和适量柠檬酸。通入氮气，通过E向F中加入适量氢氧化钠溶液调节pH为6，充分反应。

(3)导管a的作用是________________________________________________。

(4)实验前通入氮气的目的是_______________________________，G装置中的导管插入液面下的作用是________________________________________________。

(5)柠檬酸的作用是________________________________________________。

(6)反应结束后，将F中液体蒸发浓缩，加入____(填试剂名称)，过滤、洗涤并干燥得15.3g甘氨酸亚铁，则其产率是___%(假设上述各步反应均完全)。

(7)为测定甘氨酸亚铁产品的纯度，用酸性KMnO4溶液滴定法测定样品中甘氨酸亚铁的Fe2＋含量，进而计算甘氨酸亚铁产品的纯度，结果测出的产品纯度总是大于100%(假设杂质不与酸性KMnO4溶液反应)，导致误差的原因可能是________________________