发射光谱分析装置与仪器课件.pptVIP

第十三章原子发射光谱分析法一、仪器类型与流程二、光源atomicemissionspectrometry,AES三、分光系统四、检测系统第二节原子发射光谱分析装置与仪器deviceandinstrumentofAES2023/9/3星期日

一、仪器类型与流程typesandprocessofAES原子发射光谱分析仪器的类型有多种，如：火焰发射光谱、微波等离子体光谱仪、感耦等离子体光谱仪、光电光谱仪、摄谱仪等；2023/9/3星期日

原子发射光谱分析的三个主要过程:?样品蒸发、原子化，原子激发并产生光辐射。?分光，形成按波长顺序排列的光谱。?检测光谱中谱线的波长和强度光源分光系统检测器原子发射光谱仪方框图2023/9/3星期日3

火焰光度计flamespectrometer利用火焰作为激发光源，仪器装置简单，稳定性高。该仪器通常采用滤光片、光电池检测器等元件，价格低廉，又称火焰光度计。常用于碱金属、钙等谱线简单的几种元素的测定，在硅酸盐、血浆等样品的分析中应用较多。对钠、钾测定困难，仪器的选择性差。2023/9/3星期日

光谱仪(摄谱仪)spectrophotometer将原子发射出的辐射分光后观察其光谱的仪器。按接受光谱方式分：看谱法、摄谱法、光电法；按仪器分光系统分：棱镜摄谱仪、光栅摄谱仪；光栅摄谱仪比棱镜摄谱仪有更大的分辨率。摄谱仪在钢铁工业应用广泛。性能指标：色散率、分辨率、集光能力。2023/9/3星期日

摄谱仪光路图2023/9/3星期日

摄谱仪的观察装置（1）光谱投影仪（映谱仪），光谱定性分析时将光谱图放大，放大20倍。（2）测微光度计（黑度计）；定量分析时，测定接受到的光谱线强度；光线越强，感光板上谱线越黑。S=lg(1/T)=lg(I/I)02023/9/3星期日

1、光源光源的作用：提供能量使样品蒸发,形成气态原子,并进一步使气态原子激发而产生光辐射。v蒸发：使试样中各种元素从试样中蒸发出来，在分析间隙形成原子蒸气云（原子化）。v激发：使蒸气云中的气态原子（或离子）获得能量而被激发，当激发态的原子（或离子）跃迁至基态（或较低激发态）时，辐射光谱。2023/9/3星期日

（一）直流电弧电感LG分析间隙E直流电源R可变电阻1.工作原理击穿阳极斑2023/9/3星期日

直流电作为激发能源，电压150～380V，电流5～30A；两支石墨电极，试样放置在一支电极(下电极)的凹槽内;使分析间隙的两电极接触或用导体接触两电极，通电，电极尖端被烧热，点燃电弧，再使电极相距4～6mm.电弧点燃后，热电子流高速通过分析间隔冲击阳极，产生高热，试样蒸发并原子化，电子与原子碰撞电离出正离子冲向阴极。电子、原子、离子间的相互碰撞，使原子跃迁到激发态，返回基态时发射出该原子的光谱。2023/9/3星期日

2.直流电弧的放电特性?温度分布弧焰中心：4000-7000K，由弧中心沿半径向外弧温逐渐下降。阳极：最高3800K；阴极：最高3000K。2023/9/3星期日

3.直流电弧分析性能1)蒸发能力强，适用于难挥发元素。2)弧焰温度较低，激发能力较差。3)弧光游移不定，分析结果的重现性差。4)弧层较厚，易产生自吸现象，不适合高含量成分的定量分析。4.应用定性和半定量分析：各类试样均适用。定量分析：矿石、纯金属中的痕量组分。2023/9/3星期日

（二）交流电弧分析间隙1.工作原理I：高频引弧电路；II：低压燃弧电路2023/9/3星期日

工作电压：110-220V。采用高频引燃装置点燃电弧，在每一交流半周时引燃一次，保持电弧不灭；（1）接通电源，由变压器B1升压至2.5-3kV，电容器C1充电；达到一定值时，放电盘G1击穿；G1-C1-L1构成振荡回路，产生高频振荡；（2）振荡电压经B2的次级线圈升压到10kV，通过电容器C2将电极间隙G的空气击穿，产生高频振荡放电；（3）当G被击穿时，电源的低压部分沿着已造成的电离气体通道，通过G进行电弧放电；（4）在放电的短暂瞬间，电压降低直至电弧熄灭，在下半周高频再次点燃，重复进行；2023/9/3星期日

2.放电特性:间歇性放电，工作电流具有脉冲性。（1）电弧温度高，激发能力强；（2）电极温度稍低，蒸发能力稍低；（3）电弧稳定性好，使分析重现性好，适用于定量分析。3.应用定性和半定量分析：金属、合金样品。定量分析：金属、合金中的低含量元素。2023/9/3星期日

（三）高压火花分析间隙1.工作原理2023/9/3星期日

（1）交流电压经变压器T后，产生10～25kV的高压，然后通过扼流圈D向电容器C充电，达到G的击穿电压时，通过电感L向G放电，产生振荡性的火花放电；（2）转动续