原子发射光谱分析法课件课件.pptVIP

光源（1）概述光源的作用:蒸发、解离、原子化、激发、跃迁。光源是决定分析的灵敏度和准确度的重要因素。光源的要求：比较稳定，5000K，重现性好，背景小，谱线简单，安全（2）常用光源直流电弧交流电弧电火花电感耦合等离子体直流电弧电路结构及工作原理：优点：分析绝对灵敏度高缺点：重现性差、不宜定量应用范围交流电弧电路结构及工作原理：优点：稳定性较好，适合定量。操作安全简便，应用广泛缺点：灵敏度较差，蒸发能力低应用范围高压火花电路结构及工作原理优点：稳定性好，温度高，可做定量分析缺点：灵敏度差，背景大应用范围电感耦合等离子体（ICP）焰炬等离子体：高度电离状态下的气体，其空间电荷密度大体相等，使整个气体呈电中性。ICP光源工作原理:优点：体积小、干扰小、自吸效应小、准确度高。检出限低，稳定性好、精度高，基体效应缺点：仪器价格贵应用范围ICP发射光谱仪（3）试样引入激发光源的方法固体试样溶液试样气体试样几种光源性能比较光源蒸发温度激发温度/K放电稳定性应用范围直流电弧高4000～7000稍差定性分析，矿物、纯物质、难挥发元素的定量分析交流电弧中4000～7000较好试样中低含量组分的定量分析火花低瞬间10000好金属与合金、难激发元素的定量分析ICP很高6000～8000很好溶液定量分析（4）光源的选择选择原则从分析元素的性质考虑从分析元素的含量考虑从试样的性质和形状考虑从分析要求考虑2.光谱仪（1）分光元件（2）检测元件（3）光谱仪类型（1）分光元件——棱镜分光元件

——光栅平面光栅凹面光栅平面闪耀光栅中阶梯光栅平面闪耀光栅中阶梯光栅每毫米的刻线数目较少，都在100以内以较大的衍射角和较高级数的谱线工作多与棱镜或低色散的光栅构成高色散中阶梯光栅单色器摄谱仪的性能指标色散率：dｌ/dλ，ｌ是两条谱线在焦面上的距离。色散率越大，波长相邻的两条谱线分得越开分辨率R：R=λ/Δλ，λ指可分辨的两条谱线的平均波长，Δλ指他们的波长差，R代表光学系统能正确分辨紧邻两条谱线的能力。理论分辨率：R0=mt（dn/dλ）集光本领：光学系统传递辐射的能力光栅摄谱仪的性能指标色散率：与波长无关分辨率：高于棱镜，光栅宽、刻痕多，R大闪耀特性：对辐射能量集中的能力两种摄谱仪的性能比较?原理色散率与分辨率波段范围集光使用范围棱镜折射低、与λ有关窄、已定弱一般元素光栅衍射高、与λ无关宽、可任选强谱线复杂元素（2）检测元件感光板透过率与黑度透过率：T=i/i0，i0是透过未感光部分的光强，i是透过变黑部分的光强谱线黑度：S=lg(1/T)感光板的乳剂特性曲线黑度与曝光量之间关系的曲线。在直线段，S∞I乳剂特性曲线光电管，光电倍增管电荷注射检测器（CID）电荷耦合检测器（CCD）262000个点阵陈耕夫：中药学04(1,2)生物化学课件**原子发射光谱分析法

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AES汇报人：某某某汇报时间：2024.X.X一、原子发射光谱分析基本理论概述历史产生和发展最早的光学分析方法，主要用于金属元素和部分非金属元素的定性和定量。特点多元素同时检测能力分析速度快选择性好检出限低：一般光源10～0.1ppm，ICP达ppb级准确度较高试样消耗少2.基本原理（1）原子光谱的产生原子的核外电子一般处在基态运动，当获取足够的能量后，就会从基态跃迁到激发态，处于激发态不稳定（寿命小于10-8s），迅速回到基态时，就要释放出多余的能量，若此能量以电磁辐射（光）的形式出现，既得到发射光谱。（2）特征谱线每一种原子的原子能级不同外层电子在两个能级之间的跃迁必须遵从光谱选律因此每种原子可产生一系列不同波长的特征谱线特征谱线的强度比例是一定的。特征谱线是原子发射光谱定性的依据共振线：原子由激发态向基态跃迁所发射的谱线第一共振线离子线：由离子的外层电子跃迁所产生的发射谱线（3）谱线强度在高温下，热力学平衡状态时，单位体积的基态原子数N0与激发态原子数Ni之间遵守Boltzmann分布定律，即在i，j两能级间跃迁，谱线强度可表示为：