水样的预处理.pptx

水样的预处理3

2富集与分离(enrichingandseparation)1水样的消解水样的预处理

水样的预处理为什么要进行预处理环境水样所含组分复杂，并且多数污染组分含量低，存在形态各异，所以在分析测定之前，往往需要进行预处理，以得到欲测组分适合测定方法要求的形态、浓度和消除共存组分干扰的试样体系预处理的目的破坏有机物；溶解悬浮性固体；将各种价态的欲测元素氧化成单一高价态或转变成易于分离的无机化合物水样预处理的原则最大限度去除干扰物；回收率高；操作简便省时；成本低、对人体和环境无影响

一、水样的消解一.目的二.要求三.方法破坏有机物，溶解悬浮性固性，将各种价态的欲测元素氧化成单一高价态或转变成易于分离的无机化合物。方便仪器分析或者得出总的结果。消解后的水样应清澈、透明、沉淀。消解水样的方法有湿式消解法和干式分解法、微波消解。

一、水样的消解①消解过程中不得使待测组分遭受损失；②不得引进干扰物质；③要安全、快速，不给后续操作步骤带来困难；④消解制得的溶液一定要适合于选定的监测方法。消解应注意

一、水样的消解消解方法湿法千法酸式消解碱式消解法千灰化法1.HNO32.HNO3-HClO43.HNO3-H2SO44.H2SO4-H3PO45.HNO3-KMNO46.多元消解法1.NaOH-H2O22.NH3·H2O-H2O2

一、水样的消解消解方法消解酸要点硝酸消解法硝酸取混匀的水样于烧杯中，加适量浓硝酸，加热煮沸，蒸发至小体积，试液应清澈透明，呈浅色或无色，否则，应补加硝酸。蒸至近干，稍冷后2%HN03（或HKl）20mL，温热溶解。若有沉淀，应过滤，滤液冷至室温后定容，备用。硝酸-高氯酸消解法硝酸、高氯酸都是强氧化性酸，联合使用可消解含难氧化有机物的水样。方法要点是：高氯酸能与羟基化合物反应生成不稳定的高氯酸酯，有发生爆炸的危险，故先加入硝酸，氧化水样中的羟基化合物，稍冷后再加高氧酸处理。硝酸-硫酸消解法硝酸、硫酸都有较强的氧化能力，其中硝酸沸点低,而硫酸沸点高，二者结合使用，可提高消解温度和消解效果。常用的硝酸与硫酸的比例为5:2。消解时，先将硝酸加入水样中，加热蒸发至小体积稍冷，再加入硫酸、硝酸。该方法不适用于处理测定易生成难溶硫酸盐组分(如铅、钡、锶)的水样。硫酸-磷酸消解法硫酸、磷酸两种酸的沸点都比较高，其中，硫酸氧化性较强，磷酸能与一些金属离子如Fe3+等结合，故二者结合消解水样，有利于测定时消除Fe3+等离子的干扰。(1）湿式消解法?表2-14湿式消解法-1

一、水样的消解消解方法消解酸要点硫酸-磷酸消解法硫酸、磷酸两种酸的沸点都比较高，其中，硫酸筑化性较弼，磷酸能与一些金属离子如Fe3+等结合，故二者结合消解水样，有利于测定时消除Fe3+等离子的干扰。硫酸-高锰酸钾消解法硫酸、高锰酸钾常用于消解测定汞的水样。高锰酸钾是强氧化剂，在中性、碱性、酸性条件下都可以氧化有机物，其氧化产物多为草酸根，但在酸性介质中还可继续氧化。多元消解方法三元以上酸或氧化剂为提高消解效果，在某些情况下需要采用三元以上酸或氧化剂消解体系。例如，处理测总铬的水样时，用硫酸、磷数和高锰酸钾消解。碱分解法氢氧化钠、过氧氢、氨水用酸体系消解水样造成易挥发组分损失时，可改用碳分解法，即在水样中加入氧氧化钠和过氧化氧溶液，或者氨水和过氧化氢溶波，加热煮沸至近干，用水或稀碱溶液温热溶解。(1）湿式消解法?表2-14湿式消解法-2

一、水样的消解(2）干灰化法（高温分解法）干灰化法又称高温分解法。其处理过程是：取适量水样于白瓷或石英蒸发皿中，水浴蒸干，移入马弗炉，450—550℃灼烧到残渣呈灰白色，有机物完全分解除去。取出蒸发皿，冷却，用适量2％HN03(或HCl)溶解样品灰分，过滤，滤液定容后供测定。本方法不适用于处理测定易挥发组分(如砷、汞、镉、硒、锡等)的水样。

b富集与分离(enrichingandseparation)3.水样的预处理

b、富集与分离(enrichingandseparation)目的富集或浓缩分离或掩蔽提高待测组分的浓度消除共存干扰组分

b、富集与分离(enrichingandseparation)富集与分离常用的方法（一）挥发、蒸发与蒸馏法（二）萃取法（三）吸附法（四）离子交换法（五）共沉淀法（六）其他富集分离预处理方法

（一）挥发（气提）、蒸发（顶空）与蒸馏法(volatilize,evaporatingandstilling)挥发