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土壤阳离子交换量的测定离子选择电极法编制说明

一、工作简况

1.任务来源

重庆为讯科学仪器有限责任公司

2.协作单位

重庆市九升检测技术有限公司、西南大学

3.起草单位、起草人

（1）起草单位和参与单位

本方法起草单位有：重庆为讯科学仪器有限责任公司。

本方法参与单位有：西南大学、重庆市九升检测技术有限公司。

（2）起草人及主要工作

主要起草人有侯强、杜历、刘新敏、吴永烽、赵芝芳、戴星红，起草人员负责方法制定工作的组织、协调，相关资料的查阅、收集，标准文本及编制说明的起草，组织召开研讨会，征集、整理和归纳相关的意见和建议。

二、工作主要过程

1.立项时间：标准编制项目于2023年12月获得立项，并开始征集遴选参编单位，2024年1月成立标准起草工作组，确定了项目组各成员的工作任务与安排。

2.资料收集和调研：工作组成员负责检索、查询和收集国内外相关标准和文献资料，对现有各种方法和检测工作需求开展广泛而深入的调查研究，编写标准草案。

3.组织开展实验研究和方法验证：标准起草工作组根据确定的技术方案，开展方法研究包括样品前处理和测试过程。选取9种不同pH和阳离子交换量的代表性标准土壤、12种典型地带性土壤样品进行分析，确定具体的技术内容及方法检出限、测定下限、精密度等方法特性指标，在此基础上编写方法标准草案和编制说明。开展方法实验室间协同方法验证实验，重庆为讯科学仪器有限责任公司、西南大学、重庆市九升检测技术有限公司3家单位对方法进行方法验证，

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编写方法验证报告。

4.整理、总结实验、验证结果和建议，对本标准方法进行完善，并完成《土壤阳离子交换量的测定离子选择电极法》（征求意见稿）及编制说明。

5.广泛征集高校、科研院所、企业单位等相关领域的专家意见，对专家意见进行汇总，根据专家意见修改征求意见稿，完成《土壤阳离子交换量的测定离子选择电极法》（送审稿）及相应的编制说明，并于2024年月日提交送审申请。

6.制定标准文本，并进行审定，确定标准的发布时间和方式。

三、确定标准主要技术内容的论据

1.标准的编制原则

本标准主要按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》、GB/T8170《数值修约规则与极限数值的表示和判定》和HJ168《环境监测分析方法标准制定技术导则》进行编写。本标准的制定主要遵循以下原则：

1）方法的检出限和测定范围满足环境污染物内暴露的监测要求；

2）建立的标准分析方法正确度高、精密度好，能满足各项方法特性指标的要求；

3）建立的标准分析方法具有科学性、先进性和可操作性，易于推广使用；

4）标准内容符合国家法律、法规的有关要求，未与已有标准冲突。

2.确定标准主要内容论据

按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》、GB/T8170《数值修约规则与极限数值的表示和判定》和HJ168《环境监测分析方法标准制定技术导则》的有关要求，确定了本标准的主要内容应包括以下部分：范围、规范性引用文件、方法原理、试剂与材料、仪器和设备、样品、分析步骤、结果计算和表示、精密度和准确度、质量保证和质量控制。

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四、方法研究报告

1.方法研究的目标

通过对测定条件的研究，优化样品前处理方式，缩短测定时间，得到电极测定的适宜条件，使电极的测定结果更准确，实现土壤阳离子交换量（CEC）的快速、准确测定。

对不同类型土壤进行实验，并进行方法验证，确定方法的可行性和适用性。通过本标准方法的制定，使本方法的检出限、测定下限、精密度等满足相关土壤环境标准的需求。

2.方法原理

根据界面原子轨道非对称杂化理论，首先将硅氧烷表面（恒电荷表面）转换成[≡Si-O]-?H+、将可变电荷表面（羟基化表面）转换成[≡Si-OH2]+，然后加入NaOH并借助于快速的“表面酸碱反应”来调节悬液pH，并使[≡Si-O]-?H+快速转换成[≡Si-O]-?Na+，同时将可变电荷表面[≡Si-OH2]+快速转换成[≡Si-OH]或[≡Si-O]-?Na+(转换数量都由pH决定)。所释放的负电荷被Na+平衡。根据轨道非对称杂化理论，Na+只发生静电吸附而无“极化诱导共价吸附”（用“?”表示静电吸附），因此Na+吸附量就是该pH条件下的阳离子交换量。土壤胶体吸附的所有可交换的阳离子之和称为有效态阳离子交换量，缩写为CEC。

3.试剂和材料

除非另有说明，实验所用纯水均使用满足GB/T668